Question

（16分）亚硝酸钠（NaNO₂）是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量，某兴趣小组进行下面实验探究，查阅资料知道：

①2NO + Na₂O₂ = 2NaNO₂

②2NO₂ + Na₂O₂ = 2NaNO₃

③酸性KMnO₄溶液可将NO₂^－氧化为NO₃^－，MnO₄^－还原成Mn²⁺。

Ⅰ.产品制备与检验：用如下装置制备NaNO₂：

（1）写出装置A烧瓶中发生反应的化学方程式并标出电子转移

的方向和数目                           。

（2）B装置的作用是                               。

（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，为制备纯净NaNO₂应在B、C装置间增加一个装置，请在框内画出增加的装置图，并标明盛放的试剂。

（4）试设计实验检验装置C中NaNO₂的存在（写出操作、现象和结论）                 。

Ⅱ.含量的测定

称取装置C中反应后的固体4.000g溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO₄溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：

滴定次数	1	2	3	4
KMnO4溶液体积/mL	20.60	20.02	20.00	19.98

（5）第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是         （双项选择）。

A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗  

B．锥形瓶洗净后未干燥

C．滴定终了仰视读数                        

D．滴定终了俯视读数

（6）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数                     。

（结果保留4位有效数字）

Answer

（1）

（3分，其中：方程式2分，电子转移方向和数目1分，双线桥表示也给分）

(2)将NO2转化为NO（1分），同时Cu与稀硝酸反应生成NO（1分）；或：制取NO。

(3)或

（共2分，其中：装置1分，试剂1分；试剂用生石灰、固体NaOH也可以，合理即给分）

（4）取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解（1分），（加入稀硫酸酸化，）滴加入1-2滴（少量）酸性KMnO4溶液（1分），若溶液紫色褪去（1分），说明C中产物含有NaNO2。（其他合理也给分）

（5）A、C（4分，漏选扣2分，有错0分）

（6）86.25%或0.8625（2分，有效数字错误扣1分）

【解析】

试题分析：Ⅰ 、（1）由装置图可知装置A发生反应为浓硝酸与C的反应：；（2）B装置的作用是：3NO2+H20=2HNO3+NO，后Cu与稀HNO3反应产生NO，故装置B作用为制取NO；（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，则产生碳酸钠和氢氧化钠的原因是因为NO气体中混有二氧化碳和水蒸气，二者与过氧化钠反应生成碳酸钠和氢氧化钠，故要制备纯净NaNO2应在B、C装置间增加一个装置除去混有的二氧化碳和水蒸气，故应用装有碱石灰的干燥管，装置图为：或；（4）由题中所给信息③酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4－还原成Mn2+可知欲检验C中NaNO2的存在，需利用酸性高锰酸钾，可设计实验为：取少量装置C中产物置于试管中，加入适量蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，滴加入1-2滴酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，说明C中产物含有NaNO2；Ⅱ、（5）由题中所给数据可知第一组数据明显偏大，根据可知A项酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，则会导致标准酸性高锰酸钾溶液浓度偏小，则会是所测V（标准）偏大，故会导致所得结果偏大，故A项正确；B项锥形瓶洗净后未干燥，对实验结果无影响，故B项错误；C项滴定终了仰视读数，则会导致V（标准）偏大，故会导致所得结果偏大，故C项正确；D项滴定终了俯视读数，则会导致V（标准）偏小，故会导致结果偏低，故D项错误；本题选AC；（6）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数=。

考点：化学综合实验。