Question

(17分)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。已知：AlN＋NaOH＋H₂O = NaAlO₂＋ NH₃↑

【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                                 。

（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                    ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                       ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                            。

（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                         。

【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

（4）导管a的主要作用是                                    。

（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是       (填选项序号)。

a．CCl₄             b．H₂O              c．NH₄Cl溶液         d．

（6）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数是     (用含m、V的数学表达式表示)。

【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（7）步骤②生成沉淀的离子方程式为                                    。

（8）若在步骤③中未洗涤，测定结果将        (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

Answer

(17分)

（1）防倒吸

（2）检查装置气密性 关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置

（3）C装置出口处连接一个干燥装置

（4）保持气压恒定，使NaOH浓溶液容易流下

（5）ad （6）41V/22400m(41V/22400m×100%)

（7）AlO2－ ＋CO2＋2H2O = Al(OH)3↓＋HCO3－ （8）偏高

【解析】

试题分析：（1）根据装置和仪器作用分析，氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用。

（2）组装好实验装置后，由原理可知气体制备需要先检查装置气密性，再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。为了将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重，打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化；

（3）装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，改进的方法是C装置出口处连接一个干燥装置。

（4）为了保持气压恒定，使NaOH浓溶液容易流下，在分液漏斗上加装了导管A。

（5）由于氨气极易溶于水，难溶于有机溶剂(苯或CCl4 )，所以为了测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是苯或CCl4 ，选ad；

（6）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设AlN的质量为x

AlN＋NaOH＋H2O═NaAlO2＋NH3↑

41 22.4 L

x V×10－3L x=41V×10－3/22.4

则AlN的质量分数=41V/22400m×100%；

（7） 步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为AlO2－ ＋CO2＋2H2O = Al(OH)3↓＋HCO3－ 。

（8）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。

考点：考查测定物质的组成及含量。