Question

（14分）溴乙烷是一种重要的有机化工原料，制备溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸（用蒸馏水稀释浓硫酸）、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片，该反应的原理如下：

NaBr + H₂SO₄ → NaHSO₄ + HBr

CH₃CH₂OH + HBrCH₃CH₂Br + H₂O

某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如右图。数据如下表。

物质 数据	乙醇	溴乙烷	1，2-二溴乙烷	乙醚	浓硫酸
密度/g·cm^-3	0．79	1．46	2．2	0．71	1．84
熔点（℃）	－130	－119	9	－116	10
沸点（℃）	78．5	38．4	132	34．6	338
在水中的溶解度（g/100g水）	互溶	0．914	1	7．5	互溶

请回答下列问题。

（1）加入药品之前须做的操作是:_________________，实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，其处理的方法是__________________。

（2）装置B的作用是除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是_____________。温度计的温度应控制在_____________之间。

（3）反应时有可能生成SO₂和一种红棕色气体，可选择氢氧化钠溶液除去该气体，有关的离子方程式是___________，______________，此操作可在___________（填写玻璃仪器名称）中进行，同时进行分离。

（4）实验中采用80%硫酸，而不能用98%浓硫酸，一方面是为了减少副反应，另一方面是为了________。

（5）粗产品中含有的主要有机液体杂质是_____________，为进一步制得纯净的溴乙烷，对粗产品进行水洗涤、分液，再加入无水CaCl₂，进行______________操作。

Answer

（14分）

（1）检查装置的气密性（1分），待冷却后重新进行操作（1分）；

（2）冷凝回流（1分），38．4℃78．5℃ （2分） ；

（3）SO2 + 2OH－= SO32－+H2O（2分），

Br2 + 2OH－ = Br- + BrO－ +H2O（2分），分液漏斗（1分）；

（4）防止溴化氢气体的挥发（2分）；

（5）乙醚（1分），蒸馏（1分）。

【解析】

试题分析：（1）与气体有关的实验，加入药品之前须做的操作是：检查装置的气密性；碎瓷片的作用是防止爆沸，实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，应待冷却后重新进行操作。

（2）装置B为竖立的试管，除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是冷凝回流；溴乙烷的沸点为38．4℃，反应物乙醇的沸点为78．5℃，所以温度计的温度应控制在38．4℃与78．5℃之间。

（3）SO2与NaOH反应生成Na2SO3和H2O，离子方程式为：SO2 + 2OH－= SO32－+H2O；红棕色气体为Br2，与NaOH反应的离子方程式为：Br2 + 2OH－ = Br- + BrO－ +H2O；溴乙烷与水溶液分层，在分液漏斗中进行分液。

（4）98%浓硫酸具有吸水性，能加快溴化氢气体的挥发。

（5）乙醇分子间发生脱水反应可生成乙醚，所以粗产品中含有的主要有机液体杂质是乙醚；利用各成分沸点的不同，采用蒸馏的方法可提纯。

考点：本题考查基本仪器、基本操作、实验方案的设计与评价、离子方程式的书写。