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[实验化学] 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点...

[实验化学]

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为:

步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。

步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

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步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。

步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。

(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________,锥形瓶中的溶液应为________。

(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_________。

(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。

(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。

(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止_____。

附表  相关物质的沸点(101kPa)

物质

沸点/℃

物质

沸点/℃

588

1,2-二氯乙烷

835

苯甲醛

179

间溴苯甲醛

229

 

(1)冷凝回流,NaOH;(2)AlCl3;(3)Br2、HCl;(4)除去有机相的水;(5)间溴苯甲醛被氧化。 【解析】(1)冷凝管的作用:冷凝液溴,让其回流到三颈瓶中,减少液溴的损失,“冷凝回流”,溴有毒,挥发出来对环境有污染,必须除去,因此锥形瓶中盛放NaOH;(2)根据信息,有机物中催化剂一般是无机物,故是AlCl3;(3)此作用有点类似乙酸乙酯中饱和碳酸钠的作用,除去溶解在间溴苯甲醛中溴和盐酸;(4)无水MgSO4放在步骤3中,然后是过滤,显然无水MgSO4的作用是除去有机相中水;(5)醛基容易被氧化防止间溴苯甲醛被氧化。 【考点定位】考查实验仪器的作用、物质除杂、催化剂等知识。  
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[物质结构与性质]下列反应曾用于检测司机是否酒后驾驶:2Cr2O72-+3CH3CH2OH+16H+13H2O→4[Cr(H2O)6]3++3CH3COOH

(1)Cr3+基态核外电子排布式为_________;配合物[Cr(H2O)6]3+中,与Cr3+形成配位键的原子是________(填元素符号)。

(2)CH3COOH中C原子轨道杂化类型为______________;1molCH3COOH分子中含有δ键的数目为   ______。

(3)与H2O互为等电子体的一种阳离子为________(填化学式);H2O与CH3CH3OH可以任意比例互溶,除因为它们都是极性分子外,还因为___________。

 

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(14分)烟气(主要污染物SO2、NOx)经O3预处理后用CaSO3水悬浮液吸收,可减少烟气中SO2、NOx的含量。O3氧化烟气中SO2、NOx的主要反应的热化学方程式为:

NO(g)+O3(g)=NO2(g)+O2(g)  △H=-2009kJ·mol1

NO(g)+1/2O2(g)=NO2(g)  △H=-582kJ·mol1

SO2(g)+O3(g)=SO3(g)+O2(g) △H=-2416kJ·mol1

(1)反应3NO(g)+O3(g)=3NO2(g)△H=_______mol·L1

(2)室温下固定进入反应器的NOSO2的物质的量改变加入O3的物质的量反应一段时间后体系中n(NO)n(NO2)n(SO2)随反应前n(O3):n(NO)的变化见右图。

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n(O3):n(NO)>1反应后NO2的物质的量减少其原因是__________

增加n(O3),O3氧化SO2的反应几乎不受影响其可能原因是   _________

(3)当用CaSO3水悬浮液吸收经O3预处理的烟气时,清液(pH约为 8)中SO32-将NO2转化为NO2,其离子方程式为:___________。

(4)CaSO3水悬浮液中加入Na2SO4溶液,达到平衡后溶液中c(SO32-)=________[用c(SO42-)、Ksp(CaSO3)和Ksp(CaSO4)表示];CaSO3水悬浮液中加入Na2SO4溶液能提高NO2的吸收速率,其主要原因是_________。

 

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(15分)实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在0℃--5℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解,④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2

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(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________(填化学式)。

(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0℃~5℃进行,实验中可采取的措施是_________。

(3)制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。

(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为:将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L1KOH溶液中,_____(实验中须使用的试剂有:饱和KOH溶液,乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。

 

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(12分)软锰矿(主要成分MnO2,杂质金属元素Fe、Al、Mg等)的水悬浊液与烟气中SO2反应可制备MnSO4·H2O ,反应的化学方程式为:MnO2+SO2=MnSO4

(1)质量为17.40g纯净MnO2最多能氧化_____L(标准状况)SO2

(2)已知:Ksp[Al(OH)3]=1×10-33,Ksp[Fe(OH)3]=3×10-39,pH=7.1时Mn(OH)2开始沉淀。室温下,除去MnSO4溶液中的Fe3+、Al3+(使其浓度小于1×10-6mol·L-1),需调节溶液pH范围为________。

(3)右图可以看出,从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体,需

控制结晶温度范围为_______。

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(4)准确称取0.1710gMnSO4·H2O样品置于锥形瓶中,加入适量H2PO4和NH4NO3溶液,加热使Mn2+全部氧化成Mn3+,用c(Fe2+)=0.0500mol·L1的标准溶液滴定至终点(滴定过程中Mn3+被还原为Mn2+),消耗Fe2+溶液20.00mL。计算MnSO4·H2O样品的纯度(请给出计算过程)

 

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(15分)化合物F是一种抗心肌缺血药物的中间体,可以通过以下方法合成:

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