Question

(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验(一)   碘含量的测定

取0.0100 mol·Lˉ¹的AgNO₃标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：

V(AgNO3)/mL	15.00	19.00	19.80	19.98	20.00	20.02	21.00	23.00	25.00
E/mV	－225	－200	－150	－100	50.0	175	275	300	325

实验(二)   碘的制取

另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：3I₂＋6NaOH＝5NaI＋NaIO₃＋3H₂O。

请回答：

（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A         ， 仪器 B                   。

（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次滴定终点时用去AgNO₃溶液的体积为     mL，计算得海带中碘的百分含量为       %。

（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为                   。

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是               。

③下列有关步骤Y的说法，正确的是                   。

A．应控制NaOH溶液的浓度和体积

B．将碘转化成离子进入水层

C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质

D．NaOH溶液可以由乙醇代替

④实验(二) 中操作Z的名称是                      。

（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是                     。

Answer

（1）坩埚 500mL容量瓶 （2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 ②液体分上下两层，下层呈紫红色 ③AB ④过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失

【解析】（1）A、B两种仪器的名称分别为坩埚、500mL容量瓶(须注明容量瓶的容量)。

（2）①根据表中数据描出各点，然后连成光滑的曲线即可。

②从图像可知，有20.00mL附近滴定曲线发生突变，可判断滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为20.00mL；根据关系式Ag+～I－可计算求得海带中碘的百分含量=。

（3）①分液漏斗的检漏方法为：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。

②步骤X中，加入CCl4的作用是萃取碘水中的I2，萃取后I2溶解在CCl4中而呈紫色，由于CCl4的密度比水大，沉在下层，所以观察到的实验现象是：液体分上下两层，下层呈紫红色。

③步骤Y加入NaOH 的目的是把I2转化为离子(I－和IO3－)进入水层而与CCl4分离，并非浸取有机杂质，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量过多会使后续酸化操作步骤消耗硫酸过多，故选AB。④Z步骤为过滤操作。

（4）I2的CCl4溶液采用蒸馏的方法虽然可以把CCl4蒸馏出去，但同时碘易升华，导致碘的损失。

【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等