Question

（本题共12分）硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：

①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。

②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。

完成下列填空：

33、指出右图中的错误                  、                 。

34、向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是                 。

35、反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈            色，其中主要物质是              （填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到      。（选填编号）

a.水面上是含有杂质的硝基苯       

b.水底有浅黄色、苦杏仁味的液体

c.烧杯中的液态有机物只有硝基苯   

d.有无色、油状液体浮在水面

36、为了获得纯硝基苯，实验步骤为：①水洗、分离；②将粗硝基苯转移到盛有_____________的烧杯中洗涤、用______________（填写仪器名称）进行分离；③              ；④干燥；⑤             。

37、实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验,充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出分析：

（1）产率低于理论值，原因是                                              ；

（2）产率高于理论值，原因是                                              。

Answer

（本题共12分）

33．缺少温度计；大试管接触烧杯底部（或其他合理说法）。（2分）

34．使苯与混酸混合均匀；能及时移走反应产生的热量（或其他合理答案）。（2分）

35．浅黄色；硝基苯、苯（2分）。 b、d（2分）

36．②氢氧化钠溶液；分液漏斗 ③水洗、分离或水洗 ⑤蒸馏。（2分）

37．（1）温度过高引起硝酸的分解、苯的挥发。

（2）温度过高，有其他能溶于硝基苯的产物生成，或“有副反应，生成其他产物”等合理答案。（2分）

【解析】

试题分析：

33、图没有用温度计测水浴的温度，试管不能紧靠烧杯的底部。

34、向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是使苯与混酸混合均匀；能及时移走反应产生的热量

35、反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈浅黄色，其中主要物质是硝基苯和苯。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到b、d。原因是硝基苯密度比水大，应该在下层；另外苯的密度比水小，应该在上层。

36、②将粗硝基苯转移到盛有氢氧化钠溶液的的烧杯中洗涤去无机酸、再用分液漏斗进行分液；③再水洗；⑤利用沸点差通过蒸馏分离苯和硝基苯的混合物。

37、（1）因为苯易挥发、硝酸易分解，温度高了会使产率低于理论值；

（2）因有机反应比较复杂，硝基苯中可能混有其它副产品，显示产率高于理论值。

考点：硝基苯的制备实验 涉及基本操作，混合物分离及实验的评价等。