Question

（15分）二茂铁是一种金属有机化合物，又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成的有机物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂；各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促燃剂。由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：

其实验步骤如下：

步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。

步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。

步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。

步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的乙酰基二茂铁并回收乙醚。

（1）图I中仪器B的名称为         ，其中磷酸的作用为         该实验制备的乙酰基二茂铁分子式为            。

（2）步骤2中需缓慢滴加NaHCO₃溶液，并且要充分搅拌，原因是                   。

（3）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是          。

（4）步骤4中操作X的名称是     ，该操作中不能使用明火的原因是           。

（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是             （写一种即可）。

Answer

（第一空1分，其余每空2分，共15分）

（1）球形冷凝管（1分）、 催化剂 、 C12H12FeO

（2）产生的CO2 速度过快会把液体冲出烧杯

（3）滴加NaHCO3溶液不再产生气泡

（4）蒸馏 乙醚易挥发且易燃

（5）质谱法（或核磁共振氢谱）

【解析】

试题分析：（1）图I中仪器B的名称为球形冷凝管；根据反应的原理图可知，磷酸未参与反应，所以作该反应的催化剂；根据乙酰基二茂铁的结构简式可知其分子式为C12H12FeO；

（2）因为该反应中磷酸未参加反应，所以加入碳酸氢钠时会产生大量的二氧化碳气体，若不缓慢滴加碳酸氢钠，则产生的CO2 速度过快会把液体冲出烧杯；

（3）当磷酸被消耗完时，则溶液接近中性，此时无气体放出；所以滴加NaHCO3溶液不再产生气泡，溶液接近中性；

（4）淋洗后的液体是乙酰基二茂铁和乙醚的混合物，所以需要通过蒸馏操作分离二者，则操作X为蒸馏；该操作中不能使用明火的原因是乙醚易挥发且易燃，防止发生爆炸；

（5）乙酰基二茂铁与二乙酰基二茂铁的分子中的H原子的种数不同，所以可用质谱法（或核磁共振氢谱）测定分子中的H原子的种数来判断产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁。

考点：考查物质的制备实验，物质分离操作的判断，仪器名称的判断