Question

(14分）4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间—甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品

步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。

（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的                         。

（2）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是                             。

（3）反应需要搅拌12h，其原因是                                    。

（4）本次实验产率为                          （百分数保留一位小数）

（5）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式                 ，用        （填药品名称）收集粗产品，用          （填操作名称）的方法把粗产品分离。

Answer

（1）平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下

（2）防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化

（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率 （4）90.3%

（5）CH3CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH3+H2O 饱和的碳酸钠溶液 分液

【解析】

试题分析：（1）装置b中将活塞上下部分连通的目是平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下。

（2）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，因此浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化。

（3）搅拌可以使反应物充分接触反应，提高反应产率。

（4）反应中间—甲苯酚是0.29mol，乙酰乙酸乙酯是0.21mol，所以根据方程式可知理论上应该生成0.21mol4，7—二甲基香豆素，质量是0.21mol×174g/mol＝36.54g。实际生产中得到4，7—二甲基香豆素的质量是33.0g，所以本次实验产率为。

（5）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式CH3CH2OH＋CH3COOHCH3COOCH2CH3＋H2O，用饱和的碳酸钠溶液收集粗产品，由于乙酸乙酯难溶于水，所以用分液的方法把粗产品分离。

考点：考查有机物制备实验方案设计与探究