Question

已知下列数据：

物质	熔点(℃)	沸点(℃)	密度(g·cm^－3)
乙醇	－117.0	78.0	0.79
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	－83.6	77.5	0.90
浓硫酸(98%)	—	338.0	1.84

学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；

②按下图连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10 min；

③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层；

④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

请根据题目要求回答下列问题：

（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为_______________________。

写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______________________。

（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)__________ __________。

A．中和乙酸和乙醇

B．中和乙酸并吸收部分乙醇

C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出

D．加速酯的生成，提高其产率

（3）步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是________________________。

（4）分离出乙酸乙酯后，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)______。

A．P₂O₅            B．无水Na₂SO₄

C．碱石灰        D．NaOH固体

Answer

（1）在大试管中先加4 mL乙醇，再缓慢加入1 mL浓H2SO4，边加边振荡，待冷至室温后，再加4 mL乙酸并摇匀；CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O

（2）BC

（3）防止反应物随生成物一起大量被蒸出来，导致原料损失，及发生副反应

（4）B

【解析】

试题分析：（1）配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH→浓硫酸→CH3COOH。将浓硫酸加入乙醇中，边加边振荡是为了防止混合时产生的热量导致液体飞溅造成事故；将乙醇与浓硫酸的混合液冷却后再与乙酸混合，是为了防止乙酸的挥发造成原料的损失。在加热时试管中所盛溶液不能超过试管容积的1/3。因为试管容积为30 mL，那么所盛溶液不超过10 mL，按体积比1∶4∶4的比例配浓硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，对应的浓硫酸、乙酸和乙醇的体积为1 mL、4 mL、4 mL。反应的化学方程式为：CH3COOH＋HOCH2CH3CH3COOC2H5＋H2O。故填：在一支30 mL的大试管A中注入4 mL乙醇，缓慢加入1 mL的浓硫酸，边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4 mL乙酸并摇匀；CH3COOH＋HOCH2CH3CH3COOC2H5＋H2O

（2）饱和碳酸钠溶液的作用主要有3个：①使混入乙酸乙酯中的乙酸与Na2CO3反应而除去；②使混入的乙醇溶解；③使乙酸乙酯的溶解度减小，减少其损耗及有利于它的分层和提纯。故选BC。

（3）根据各物质的沸点数据可知，乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸点都比较低，且与乙酸乙酯的沸点(77.5℃)比较接近，若用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一个方面，温度太高，可能发生其他副反应。故填：防止反应物随生成物一起大量被蒸出来，导致原料损失，及发生副反应。

（4）用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解，故选B。

考点：考查了乙酸乙酯的制备实验的相关知识。