Question

（14分）某课外活动小组的同学对“菠菜与豆腐同食会引起结石”的说法产生了兴趣。于是查阅了相关资料，并进行了实验操作欲检测菠菜中草酸盐的含量。查阅资料得知：

Ⅰ. 菠菜中富含可溶性草酸盐，易与豆腐中的钙盐形成不溶于水能溶于稀硫酸的草酸钙（CaC₂O₄）

Ⅱ. 有关专家建议食用高草酸蔬菜的同时，适当摄入高钙食物，使二者在肠道内结合成草酸钙沉淀，并随着大便排出体外。以免草酸进入血液中与人体内的血钙结合，形成血液中的草酸钙需经肝脏、肾脏、尿道，随着小便排出体外，大量草酸钙流经肾脏，提升了泌尿系统结石的风险。

Ⅲ. 草酸（H₂C₂O₄）具有较强的还原性。回答下列问题：

（1）该活动小组的同学取m g菠菜样品在研钵中研磨成汁，用足量热的稀硫酸溶液浸泡，最后         （填操作名称）得到澄清溶液。

（2）将溶液转入容量瓶中并加水配制成250mL溶液A。

（3）用滴定法测定草酸盐的含量。

①量取待测溶液A 20.00 mL于锥形瓶中，置于铁架台的白纸上。

②用        （填仪器名称）盛装0.1000mol/LKMnO₄标准溶液进行滴定时：眼睛注视     ；当      时，停止滴定，并记录KMnO₄标准溶液的终读数。重复滴定3次。

（4）KMnO₄滴定待测溶液A时发生反应的离子方程式为         ，根据下表实验数据计算菠菜中草酸盐（以C₂O₄^2－计算）的质量分数为（可以只列式不化简）          。

滴定次数	待测溶液A的体积(mL)	KMnO4标准溶液的体积
滴定前的刻度(mL)	滴定后的刻度(mL)
第一次	20.00	0.10	20.12
第二次	20.00	2.20	24.20
第三次	20.00	4.30	24.28

（5）下列操作会使测定结果偏高的是      。

A．配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒      

B．锥形瓶未干燥就直接加入待测液

C．未用标准液润洗盛装标准液的仪器就加入标准液开始滴定

D．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失  

E．滴定后俯视读数

Answer

（共14分，每空2分）

（1）过滤

（3）酸式滴定管；锥形瓶中溶液颜色变化；溶液由无色变红，且30s内不恢复原色

（4）2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O；5.5/m ×100%

（5）CD

【解析】

试题分析：（1）分离固态和可溶性物质的一种常用方法是过滤，本题是分离残渣和溶液，所以该操作为过滤。

（3）高锰酸钾具有氧化性，用酸式滴定管盛装，高猛酸钾溶液本身有颜色，所以滴定终点的操作是眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化；当溶液由无色变红，且30s内不恢复原色时，停止滴定，并记录KMnO4标准溶液的终读数。

（4）高锰酸钾具有氧化性，能将草酸氧化成CO2 ，根据化合价升降总数相等和电荷守恒及原子守恒配平，KMnO4滴定待测溶液A时发生反应的离子方程式为2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O；

根据题给数据，第二次的测量值是错误的，舍弃，两次滴定的平均值为V=（20.02+19.98）÷2=20.00，根据离子方程式得关系式为2MnO4－—5C2O42-，菠菜中草酸盐（以C2O42－计算）的质量分数为={[（0.1000×0.02）÷2]×5×12.5×88}÷m×100%=5.5/m×100%.

(5) A．配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒,导致待测液浓度降低，消耗高猛酸钾溶液的体积降低，所测结果偏低，错误；B．锥形瓶未干燥就直接加入待测液对测定结果无影响，错误；C．未用标准液润洗盛装标准液的仪器就加入标准液开始滴定，导致标准液浓度降低，消耗体积增大，所测结果偏高，正确；D．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失，导致标准液的体积增大，测定结果偏高，正确；E．滴定后俯视读数，导致末读数据减小，体积减少，测定结果偏低，错误；答案选CD。

考点：考查物质的分离，滴定法测定草酸盐的含量等知识。