Question

某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO₄•7H₂O。已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质(3.3%)。

部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时的pH如下：

沉淀物	Al(OH)3	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Ni(OH)2
开始沉淀pH	3.4	1.8	7.5	7.2
完全沉淀pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列问题：

（1）操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为             。

（2）“碱浸”过程中发生的离子方程式是           。

（3）“酸浸”时所加入的酸是            （填化学式）。酸浸后，经操作a分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是               。

（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的最佳调控范围是：             。

（5）“调pH为2~3”的目的是               。

（6）操作c的方法是：                 ；

（7）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO₄·7H₂O），其原因可能是           。

Answer

（14分）

（1）漏斗、蒸发皿

（2）2Al+2OH—+2H2O=2AlO2—+3H2↑、Al2O3+2OH—=2AlO2—+3H2O

（3）H2SO4 Ni2+、Fe2+ （4）3.2—7.2

（5）防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解

（6）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤

（7）H2O2的用量不足（或H2O2失效）、保温时间不足导致Fe2＋未被完全氧化造成的

【解析】

试题分析：由流程图可知，某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质（3.3%）．碱浸后过滤得到固体的固体再加入酸浸，过滤加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，调节溶液pH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀，过滤后调节溶液pH2-3防止镍离子水解，通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤得到NiSO4•7H2O晶体；

（1）操作a是过滤得到固体和滤液，操作a中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为过滤装置中的漏斗；

（2）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的；反应的两种方程式为：2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O；

（3）“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备目的是得到NiSO4•7H2O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸；镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液；

（4）依据图表中沉淀需要的溶液PH，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液PH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液，pH应在3.2-7.2之间；

（5）硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出，为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀，需要控制溶液pH在酸性条件下，即调pH为2～3；

（6）操作c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4•7H2O；

（7）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4•7H2O），说明在加入过氧化氢氧化剂氧化亚铁离子时未把亚铁离子全部氧化，氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH，另外保温时间不足也有可能使亚铁离子不完全氧化。

考点：考查物质的分离实验设计和方法应用