Question

（15分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）装置B的名称是：                

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：          ；第二次水洗的主要目的是：             。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后        （填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出  

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：                 

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：                     

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：                 （填标号）

（7）本实验的产率是：       

A．30℅           B．40℅            C．50℅            D．60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏          （填高或者低）原因是           。

Answer

（1）球形冷凝管（1分）（2）洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠（每空1分，共2分）

（3）d （2分） （4）提高醇的转化率（1分） （5）干燥（1分）

（6）b（2分） （7）d（2分） （8）高 会收集少量未反应的异戊醇（每空1分，共2分）

【解析】

试题分析：（1）由装置示意图可知装置B的名称是球形冷凝管；

（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和未反应的醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，主要目的是洗掉产品上残留的碳酸氢钠；

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层。分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出。因此答案选d。

（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动。增加一种反应物的浓度，可能使另一种反应物的转化率提高。因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率；

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯表面少量的水分，干燥。

（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口附近。排除a、d，而在c中使用的是球形冷凝管，容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器选择及安装都正确的是b。

（7）n（乙酸）=6.0g÷60g/mol=0.1mol.n（异戊醇）=4.4g÷88g/mol=0.05mol;由于二者反应时是1:1反应的，所以乙酸过量要按照醇来计算。n（乙酸异戊酯）=" 3.9" g÷130g/mol=0.03mol。所以本实验的产率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。选项是D。

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，此时的蒸气中含有醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。

考点：考查化学实验仪器，乙酸异戊酯的实验室制备等知识。