Question

（15分）三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图2所示。

已知：（I）格氏试剂容易水【解析】

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性[
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯	-30.7℃	156.2℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260。

请回答以下问题：

（1）装置中玻璃仪器B的名称为      ；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是        。

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用           加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品经过初步提纯，仍含有氯化铵杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，洗涤液最好选用          （填字母序号）。

a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为             。

（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为          。

Answer

（15分，第（4）空3分，其余每空2分）

（1）冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；

（2）平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴

（3）a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已经洗涤干净

（4）90%

【解析】

试题分析：（1）图2中玻璃仪器B的名称是冷凝管，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，使格氏试剂水解，故填：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；

（2）使用滴液漏斗使上下气体压强相同，保证液体顺利滴下，制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用水浴加热，故填：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；

（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质，碱式溴化镁溶于水不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水；检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，故填：a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已经洗涤干净；

（4）由2-OH～H2，可计算出三苯甲醇的物质的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol，所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol=2.34g，则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g/2.60g×100%=90%，故填：90%。

考点：考查了有机物的制备实验的相关知识。