Question

（16分）某化学兴趣小组拟用右图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。

（1）稀硫酸应放在          中（填写仪器名称）．

（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关      、打开开关       就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由        

（3）在FeSO₄溶液中加入(NH₄)₂SO₄固体可制备摩尔盐晶体[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O] （相对分子质量392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。

①为洗涤(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O粗产品，下列方法中最合适的是

A．用冷水洗                    B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗

C．用30%的乙醇溶液洗          D．用90%的乙醇溶液洗

②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定。每次所取待测液体积均为25．00mL，实验结果记录如下：

实验次数	第一次	第二次	第三次
消耗高锰酸钾溶液体积/mL	25．52	25．02	24．98

滴定过程中发生反应的离子方程式为

滴定终点的现象是

通过实验数据计算的该产品纯度为        （用字母ac表示）．上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是

A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积

B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡

C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗

D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低

Answer

（1）分液漏斗

（2）B A（或“AC”） 防止生成的氢氧化亚铁被氧化

（3）①D

②MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O

最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色

×100% BC

【解析】

试题分析：（1）分液漏斗能用来控制稀硫酸的流速，三颈烧瓶是反应装置，所以稀硫酸应放在仪器1，即分液漏斗中。

（2）利用Fe与稀硫酸反应生成的H2排出装置内的空气后，关闭开关B，两个三颈烧瓶的气体不再连通，三颈烧瓶2内氢气逐渐增大，压强增大，打开开关A或AC，因为压强差，三颈烧瓶2内的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中，FeSO4与NaOH反应生成Fe(OH)2沉淀；Fe(OH)2极易被氧化，所以实验开始时排尽装置中空气可防止生成的氢氧化亚铁被氧化。

（3）①因为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体易溶于水，不溶于乙醇，为了防止晶体的损失，所以用90%的乙醇溶液洗，故D项正确。

②MnO4‾在酸性条件下把Fe2+氧化为Fe3+，Mn元素转化为Mn2+，根据化合价的变化配平可得离子方程式：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；滴定终点时恰好完全反应，所以再滴入KMnO4溶液，溶液不再褪色，所以滴定终点的现象是：最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色；第一次滴定的结果与其它两次相差较大，舍去，第二次和第三次消耗高锰酸钾溶液体积平均值为25mL，n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=n（Fe2+）=5n（MnO4‾）=5×0．025c=0．125c mol，样品中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O物质的量为0．125c mol×500mL/25mL=2．5mol，所以产品纯度=2．5mol×392g/mol÷a g×100%= ×100%；A、实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积，造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏小，会导致样品纯度偏小，错误；B、滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，造成高锰酸钾溶液的体积测量结果偏大，会导致样品纯度偏大，正确；C、第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗，样品残留在瓶壁上，消耗高锰酸钾溶液偏多，会导致样品纯度偏大，正确；D、三次使用的高锰酸钾溶液相同，不可能出现一次的结果明显大于其它两次，错误。

【考点定位】本题考查基本仪器与基本操作、实验方案的设计与评价、误差分析。

【名师点晴】解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答，确定各装置的作用。

（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。

（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和其他物件，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和药品。

（3）设计装置、步骤：根据上述实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。我们应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明。

（4）记录现象、数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向，本题第一次结果与其它两次相差较大，为错误数据，应舍去。

（5）分析、得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论。