Question

（14分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤:

在A中加入4．4g异戊醇，6．0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别依次用少量水、饱和碳酸氢钠溶液且再用水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊脂3． 9 g。

回答下列问题:

（1）仪器B的名称是          ；

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是     ，第二次水洗的主要目的是          ；

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后(填标号〕        ．

a、直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b、直接将乙酸异戊酯从分液端斗的下口放出

c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是              ．

（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是            ·

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_         (填标号)。

（7）本实验的产率是_        (填标号)．

a．30 ％       b．40 ％        c．60％       d．90％

（8）在进行蒸馏操作时:若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_     (填“高”或“低”），其原因是         。

Answer

（14分）

（1）球形冷凝管（2分）

（2）洗掉大部分硫酸和醋酸 （1分） 洗掉碳酸氢钠 （1分）

（3）d （1分） （4）提高醇的转化率 （2分） （5）干燥 （1分）

（6）b （1分） （7）c （2分）

（8）高 （1分） 会收集少量未反应的异戊醇 （2分）

【解析】

试题分析：（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管；

（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d；

（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率；

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥；

（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b；

（7）乙酸的物质的量为：n=6．0g/60g·mol-1=0．1mol，异戊醇的物质的量为：n=4．4g/88 g·mol-1=0．05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0．05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为：3．9g/130 g·mol-1=0．03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：0．03mol/0．05mol×100%=60%；

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高．

考点：制备实验方案的设计，涉及实验的基本操作与混合物的分离与提纯等。