Question

某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

A．在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液

B．用移液管(或碱式滴定管)量取25.00 mL 烧碱溶液于锥形瓶中，并加几滴酚酞指示剂

C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解

D．将物质的量浓度为m mol·L^－1的标准H₂SO₄溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V₁ mL

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V₂ mL

请完成下列问题：

（1）正确的操作步骤是(填写字母)：      →      →      →D→      。

（2）操作D中液面应调整到      ；开始E操作前须确保尖嘴部分      。

（3）以下操作会造成所测烧碱溶液浓度偏低的是      。

A．酸式滴定管未用待装溶液润洗

B．碱式滴定管未用待装溶液润洗

C．锥形瓶未用待装溶液润洗

D．在滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

E．在滴定前仰视，滴定后平视

F．滴定结束还有一滴挂在滴定管尖嘴外面

（4）该烧碱样品的纯度计算式是      （需化简）。

Answer

（12分）（1）C A B E

（2）0刻度或0刻度以下的某一刻度；充满溶液，无气泡；

（3）BE （4）

【解析】

试题分析：（1）某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，首先在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解；然后在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液；接着用移液管(或碱式滴定管)量取25.00 mL 烧碱溶液于锥形瓶中，并加几滴酚酞指示剂；将物质的量浓度为m mol·L－1的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V1 mL；最后E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V2 mL。故操作代号顺序是C、A、B、D、E；（2）由于滴定管的“0”刻度在上部，为了便于观察反应消耗的酸标准溶液的体积，操作D中液面应调整到0刻度或0刻度以下的某一刻度；并且为了减小实验误差，在开始E操作前须确保尖嘴部分无气泡，充满溶液，（3）A．酸式滴定管未用待装溶液润洗，消耗标准溶液的体积偏大，使所测烧碱溶液浓度偏高，错误；B．碱式滴定管未用待装溶液润洗，则碱的物质的量偏少，反应消耗的标准酸溶液的体积偏小，使所测烧碱溶液浓度偏低，正确；C．锥形瓶未用待装溶液润洗，对标准溶液的体积消耗无影响，因此不能影响待测溶液的浓度，错误；D．在滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，使耗标准溶液的体积偏大，使所测烧碱溶液浓度偏高，错误；E．在滴定前仰视，滴定后平视，则反应消耗的标准酸溶液的体积偏小，使所测烧碱溶液浓度偏低，正确；F．滴定结束还有一滴挂在滴定管尖嘴外面，反应消耗的标准溶液的体积偏大，使所测烧碱溶液浓度偏高，错误。（4）NaOH与硫酸反应的方程式是：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，n(H2SO4)=c·V= m mol·L－1×(V2 - V1)×10-3L=m(V2 - V1)mol，则在25mL碱液中含有NaOH的物质的量是n(NaOH)=2 n(H2SO4)= m(V2 - V1)mol，所以该烧碱样品的纯度计算式是。

考点：考查物质的量浓度的溶液的配制、误差分析及物质含量的测定与计算的知识。