Question

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：

附表 相关物质的沸点(101 kPa)

物质	沸点/℃	物质	沸点/℃
溴	58.8	1,2­二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	间溴苯甲醛	229

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl₃、1,2­二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H₂SO₄干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO₃ 溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。

（3）步骤2中用10% NaHCO₃溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的____________(填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO₄固体的作用是___________________。

（5）步骤4中采用减压蒸馏（在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出）技术，是为了防止____________。

Answer

（1）冷凝回流；NaOH；

（2）AlCl3；

（3）Br2、HCl；

（4）除去有机相的水；

（5）间溴苯甲醛被氧化

【解析】

试题分析：（1）因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，故答案为：冷凝回流；NaOH；

（2）将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1，2-二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物，故答案为：AlCl3；

（3）将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，故答案为：Br2、HCl；

（4）经洗涤的有机相含有水，加入适量无水MgSO4固体，可起到除去有机相的水的作用，故答案为：除去有机相的水；

（5）减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，故答案为：间溴苯甲醛被氧化。

考点：考查了制备实验方案的设计的相关知识。