Question

某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定

操作：

A．在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液

B．用移液管（或碱式滴定管）量取25.00 mL 烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴酚酞指示剂ZXXK]

C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解

D．将物质的量浓度为m mol·L^－1的标准H₂SO₄溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V₁ mL

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V₂ mL

请完成下列问题：

（1）正确的操作步骤是（填写字母）__→__→__→D→__。

（2）操作D中液面应调整到_______________；尖嘴部分应_________________。

（3）以下操作会造成所测烧碱溶液浓度偏低的是（  ）

A．酸式滴定管未用待装溶液润洗

B．碱式滴定管未用待装溶液润洗

C．锥形瓶未用待装溶液润洗

D．在滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

（4）该烧碱样品的纯度计算式是__________________________________________。

Answer

（1）C A B E

（2）零刻度或零刻度以下的某一刻度 充满溶液，无气泡

（3）B

（4）%

【解析】

试题分析：

（1）①实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，故答案为：C；A；B；D；E；

（2）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或零稍下的某一刻度，为减小误差，尖嘴部分应充满液体，无气泡.

（3）A．酸式滴定管未用待装溶液润洗，则酸的浓度减小，消耗酸溶液的体积增大，则测定结果偏高，A错误；B．碱式滴定管未用待装溶液润洗，则碱的浓度减小，消耗酸溶液的体积减小，则测定结果偏低，B正确；C．锥形瓶未用待装溶液润洗属于正确的操作，不影响结果，C错误；D．在滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，则消耗酸溶液的体积增大，则测定结果偏高，D错误，答案选B。

（4） 硫酸的物质的量为m（V2-V1）×10-3mol，则n（NaOH）=2m（V2-V1）×10-3mol，m（NaOH）=80m（V2-V1）×10-3，则样品中NaOH的质量为10×80m（V2-V1）×10-3，所以烧碱样品纯度为10×80×（V2-V1） ×10-3m/w×100%=%（注意：V为mL），

【考点定位】本题主要是考查中和滴定实验的有关判断与计算

【名师点晴】误差分析：

（1）原理（以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例）：cB＝；VB——准确量取的待测液的体积；cA——标准溶液的浓度。故有：cB正比于VA。

（2）常见误差

步骤

操作

V（标准）

c（待测）

洗涤

酸式滴定管未用标准溶液润洗

变大

偏高

碱式滴定管未用待测溶液润洗

变小

偏低

锥形瓶用待测溶液润洗

变大

偏高

锥形瓶洗净后还留有蒸馏水

不变

无影响

取液

放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失

变小

偏低

滴定

酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失

变大

偏高

振荡锥形瓶时部分液体溅出

变小

偏低

部分酸液滴出锥形瓶外

变大

偏高

溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液无变化

变大

偏高

读数

酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后俯视读数（或前仰后俯）

变小

偏低

酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后仰视读数（或前俯后仰）

变大

偏高