Question

镍是有机合成的重要催化剂。某化工厂有含镍催化剂废品（主要成分是镍，杂质是铁、铝单质及其化合物，少量难溶性杂质）。某学习小组设计如下流程利用含镍催化剂废品制备硫酸镍晶体：

几种难溶碱开始沉淀和完全沉淀的pH：

沉淀物	Al(OH)3	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Ni(OH)2
开始沉淀	3.8	2.7	7.6	7.1
完全沉淀	5.2	3.2[来	9.7	9.2

回答下列问题：

（1）溶液①中含有金属的离子是              。

（2）用离子方程式表示加入双氧水的目的                                       。

（3）操作b调节溶液范围为3.2~7.1，其目的是           ，固体②的化学式为         。

（4）操作a和c需要共同的玻璃仪器是                  。上述流程中，防止浓缩结晶过

程中Ni²⁺水解的措施是                              。

（5）如果加入双氧水量不足或“保温时间较短”，对实验结果的影响是                   。

设计实验证明产品中是否含“杂质”：                         。（不考虑硫酸镍影响）

（6）取2.000 g硫酸镍晶体样品溶于蒸馏水，用0.2000 mol•L^-1的EDTA（Na₂H₂Y）标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液为34.50 mL。反应为Ni²⁺+H₂Y^2＝NiY^2+2H^。计算样品纯度为         。（已知，NiSO₄•7H₂O相对分子质量为281，不考虑杂质反应）。

Answer

（1）AlO2 (1分) （2）2Fe2+＋H2O2＋2H＝2Fe3+＋2H2O(2分)

（3）除去Fe3+(1分) Fe(OH)3(1分) （4）玻璃棒(1分) 硫酸过量(2分)

（5）产品中混有绿矾(FeSO4•7H2O)(2分) 铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，则产品中含有Fe2+(2分)

（或取少量样品溶于水，滴加酸性高锰酸钾溶液，若溶液紫色褪去，则产品中含有Fe2+ ）

（6）96.95%(2分)

【解析】

试题分析：（1）碱和铝、氧化铝均能反应，溶液中含有的含有金属的离子是偏铝酸根离子；

（2）亚铁离子具有还原性，双氧水具有氧化性，加入双氧水是为了氧化亚铁离子成为铁离子，离子反应方程式为：2Fe2+＋H2O2＋2H＝2Fe3+＋2H2O。

（3）由表格可知，氢氧化铁的沉淀范围为，2.7-3.2，镍离子的沉淀范围是7.1-9.2，调节pH在3.2-7.1的目的是除去铁离子，但是不沉淀镍离子，由（2）可知：操作b调节溶液范围为3.2-7.1，那么此时得到的沉淀是氢氧化铁；

（4）操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4•7H2O，操作a、c中均需使用的仪器为玻璃棒，镍离子水解呈酸性，溶液始终保持酸性可以抑制其水解，即硫酸过量即可；

（5）如果加入双氧水不足，或反应时间较短，亚铁离子不能完全被氧化成铁离子，产品中混有绿矾；亚铁离子可以被氧化为铁离子，加入氧化剂即可验证，正确的方法是：取少量样品溶于蒸馏水，滴加酸性高锰酸钾溶液，若溶液紫色褪去，则产品中含有亚铁离子；

（6）n（Na2H2Y）=0.2mol/L×34.5×10-3L=6.9×10-3mol，根据滴定反应式知，m（NiSO4•7H2O）=6.9×10-3mol×281g/L=1.94g，ω（NiSO4•7H2O）=1.9400g/2.0000g×100%=96.95%.

考点：考查无机物制备流程，涉及离子反应方程式书写，氧化还原反应，离子的验证等