Question

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₄·H₂O）。

CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO＝Na₂CO₃+N₂H₄·H₂O+NaCl

实验一： 制备NaClO溶液（实验装置如图所示）

（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有    （填标号）

A．容量瓶      B．烧杯      C．烧瓶      D．玻璃棒

（2）锥形瓶中发生反应化学程式是                             。

（3）利用中和滴定反应原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度。取一定量锥形瓶内混合溶液稀释一定倍数后，加入适量的H₂O₂溶液后，再滴加2－3滴甲基橙试液，用0.100mol/L盐酸滴定。需要加入H₂O₂除去ClO^－的原因是                      。

实验二： 制取水合肼。（实验装置如图所示）

控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108-114℃馏分（已知：N₂H₄·H₂O易被NaClO氧化，高温易分解）

（4）分液漏斗中的溶液是            （填标号）。

A．CO (NH₂) ₂溶液  B．NaOH和NaClO混合溶液

选择的理由是                                           。

蒸馏时需要减压，原因是                                 。

实验三： 测定馏分中肼含量。

称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，加水配成1000mL溶液，移出10.00mL，用0.1000mol·L^-1的I₂溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。

滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是能与在滴定过程中产生的      反应。

（6）实验测得消耗I₂溶液的平均值为16.40mL，馏分中水合肼（N₂H₄·H₂O）的质量分数为    。

Answer

（1）BD （2）Cl2+2NaOH＝NaClO+NaCl+H2O

（3）ClO－消耗H＋，造成误差；HClO可将甲基橙氧化

（4）B；如果次氯酸钠溶液装在三颈烧瓶中，生成的水合肼会被次氯酸钠氧化；减压蒸馏可使产品在较低温度下气化，避免高温分解 （5）HI （6）82.00%

【解析】

试题分析：（1）配制一定质量分数的溶液时，溶解时需要烧杯、玻璃棒，答案选BD；

（2）锥形瓶中氯气和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的化学方程式为Cl2+2NaOH＝NaClO+NaCl+H2O；

（3）由于次氯酸钠是强碱弱酸盐，能与氢离子反应生成次氯酸。另外次氯酸钠具有强氧化性，能把甲基橙氧化，所以中和滴定测定混合溶液中NaOH的浓度时，需要排除溶液里的NaClO的干扰，可通过加入还原性的H2O2除去NaClO，然后滴加甲基橙指示剂，再用标准的盐酸滴定测出NaOH溶液的浓度即可。

（4）反应CO(NH2)2+2NaOH+NaClO＝Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl 中，水合肼（N2H4•H2O）作还原剂，因此如果次氯酸钠溶液装在三颈烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，所以分液漏斗中的溶液是NaOH和NaClO混合溶液。又水合肼因为高温易分解，所以减压蒸馏可使产品在较低温度下气化，避免高温分解。

（5）反应中有氢碘酸生成，而碳酸氢钠能与氢碘酸反应，因此NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，是因为碳酸氢钠和碘化氢反应；

（6）结合反应定量关系计算得到馏分中水合肼的质量分数，即

N2H2•H2O+2I2＝N2+4HI+H2O

1 2

n 0.1000mol/L×0.0164L

解得n＝0.00082mol

250ml溶液中含有的物质的量＝0.00082mol×1000mL/10mL＝0.082mol

则水合肼（N2H2•H2O）的质量分数＝。

【考点定位】本题考查了物质制备和性质的实验分析和验证方法应用以及含量计算等

【名师点晴】解答综合性实验设计与评价题的基本流程

原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：

（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？

（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。

（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。

（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。

（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。

（6）实验结论：直接结论或导出结论。