Question

NiSO₄•6H₂O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣（除含镍外，还含有Cu、Fe、Cr等杂质）为原料获得。工艺流程如下图：

已知：25℃时，几种金属氢氧化物的溶度积常数和完全沉淀的pH范围如下表所示。

	Fe(OH）2	Fe(OH）3	Cr(OH）3	Ni(OH）2
Ksp	8.0×10^—16	4.0×10^—38	6.0×10^—31	6.5×10^—18
完全沉淀pH	≥9.6	≥3.2	≥5.6	≥8.4

注：NiCO₃是一种不溶于水易溶于强酸的沉淀。

请回答下列问题：

（1）下列措施可行，且能提高废渣浸出率的有  。

A．升高反应温度   B．增大压强   C．在反应过程中不断搅拌

（2）在滤液Ⅰ中加入6%的H₂O₂，其作用是          （用离子方程式表示）；

加入NaOH调节pH的范围是     ，为了除去溶液中的    离子。

（3）滤液Ⅱ的主要成分是      。

（4）检验Ni²⁺已完全沉淀的实验方法是            。

（5）操作Ⅰ的实验步骤依次为：

①          ；

②          ；

③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO₄•6H₂O晶体；

④用少量乙醇洗涤NiSO₄•6H₂O晶体并晾干。

Answer

（1）AC（2分） （2）2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O（2分）；5.6≤pH＜8.4；（1分）

Fe3+、Cr3+（2分） （3）Na2SO4、NiSO4（2分）

（4）静置后向上层清液中再加入Na2CO3溶液后没有沉淀生成（2分）

（5）①过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2～3次。（2分）

②向沉淀中滴加稀H2SO4，直至恰好完全溶解。（2分）

【解析】

试题分析：废渣（除含镍外，还含有Cu、Fe、Cr等元素的化合物杂质），在硫酸溶解调节pH后过滤后除去不溶于铁离子，滤液含有二价铁离子、三价铬离子、铜离子等杂质，加入H2O2是将二价铁氧化成三价铁，再通过调节pH值使三价铁和三价铬都以氢氧化物的沉淀而除去，滤液Ⅰ含有可溶性硫酸盐，为Na2SO4、NiSO4，再加碳酸钠沉淀二价镍，过滤、洗涤，然后与硫酸反应生成NiSO4晶体。

（1）搅拌固体和液体的混合物，升高温度、增大浓度等，可加快反应速率，所以为了提高浸取率可采取的措施有加热或搅拌或增大硫酸浓度等，答案选AC。

（2）根据以上分析可知加入双氧水的目的是氧化亚铁离子，反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O。根据表中数据可知要沉淀铁离子和铬离子，需要调节溶液的pH为5.6≤pH＜8.4；

（3）经过加入H2O2、NaOH后可除去Cu、Zn、Fe、Cr等杂质，滤液中含有可溶性硫酸盐，为Na2SO4、NiSO4。

（4）由于是通过碳酸钠沉淀镍离子，所以证明镍离子已经完全沉淀的实验操作是静置后向上层清液中再加入Na2CO3溶液后没有沉淀生成；

（5）向含有NiSO4溶液中加碳酸钠，得到NiCO3沉淀，过滤、洗涤，向沉淀中加硫酸溶解，得到NiSO4溶液，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作得NiSO4•6H2O晶体，则从溶液中提取硫酸镍的步骤为：①过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2～3次；②向沉淀中加6 mol/L的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解；③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4•6H2O晶体；④用少量乙醇洗涤NiSO4•6H2O晶体并晾干。

【考点定位】本题主要是考查物质的分离提纯的实验方案的设计

【名师点晴】该类试题为高考常见题型，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，题目难度较大，明确实验的目的和原理是解答该题的关键，注意把握基本实验操作。分析流程图需要掌握的技巧是：①浏览全题，确定该流程的目的——由何原料获得何产物（副产物），对比原料和产物；②了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用；③解析流程图并思考：从原料到产品依次进行了什么反应？利用了什么原理（氧化还原？溶解度？溶液中的平衡？）。每一步操作进行到什么程度最佳？每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质或副产物是怎样除去的？