Question

某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na₂SO₄的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题：

（1）甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外，还应有________；实验中应测定的数据有________。

（2）乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。

①用分析天平称取该样品5.000 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取20.00 mL所配溶液放在锥形瓶中，滴加几滴指示剂，待测。滴定管在使用前除洗涤外，还应________________。

②用浓度为0.100 0 mol·L^－1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是___    _____。

③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH，临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。

④滴定过程中，锥形瓶中溶液的pH变化如下：

V(HCl)/mL	0.00	12.00	18.00	22.00	23.00	23.96	24.00	24.04	25.00	26.00	30.00
pH	13.1	12.6	12.2	11.7	11.4	9.9	7.0	4.0	2.7	2.4	1.9

请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。

	变色范围(pH)	颜色
酸	碱
甲基橙	3.1～4.4	红	黄
石蕊	5.0～8.0	红	蓝
酚酞	8.2～10.0	无	红

⑤如上表所示是几种酸碱指示剂的变色范围，根据你所作的中和滴定曲线分析，上述中和滴定中应选用的指示剂是________。

⑥样品中，NaOH的质量百分含量为____________。

（3）以下滴定操作能导致最终滴定结果偏低的是（     ）

A．碱式滴定管取液前尖嘴处有气泡，取液后气泡消失

B．滴定结束后，仰视读取酸式滴定管的数据

C．锥形瓶内盛装待测液之前有少量蒸馏水

D．滴定时，锥形瓶在摇动过程中有液体飞溅出来

E．酸式滴定管使用前未润洗

F．碱式滴定管使用前未润洗

Answer

（12分）

（1）MgCl2溶液（1分） 样品质量和沉淀质量（1分）

（2）①检漏、润洗（1分）

②调节液面于“0”刻度或“0”刻度以下（1分）

④滴定曲线如图所示（2分）

⑤甲基橙或酚酞（2分） ⑥96%（2分） （3）ADF（2分）

【解析】

试题分析：（1）要用沉淀法测量氢氧化钠的含量，应该让氢氧化钠变成沉淀，而硫酸钠不产生沉淀，所以可以选用MgCl2溶液；实验需要测定的数据有样品质量和沉淀质量。（2）①滴定管在使用前应该先检漏，然后润洗。

②滴定前，先调节液面于“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据。④根据数据分析，画出滴定的变化曲线，滴定曲线如图所示：

⑤酸碱中和过程中需要准确观察滴定终点的颜色变化，所以可以选择甲基橙或酚酞，石蕊的颜色变化不明显，不能使用石蕊。⑥从表格数据分析，当盐酸的体积为24.00毫升时，溶液的pH=7，恰好完全反应，则根据盐酸和氢氧化钠反应的比例为1:1，计算，氢氧化钠的浓度为cmol/L，则c×20=0.1000×24 解c=0.1200mol/L,则样品中氢氧化钠的质量为0.12×1×40=4.800g，质量分数为4.800/5.000=96%。（3）A、碱性滴定管取液前有气泡，后消失，说明试剂碱液体积偏小，需要的盐酸的体积变小，则测量的浓度偏小，正确；B、仰视读数，则盐酸的体积变大，测量的浓度变大，错误；C、锥形瓶中有水不影响，错误。D、锥形瓶有液体溅出，需要的盐酸体积变小，测量的浓度变小，正确。E、酸式滴定管未润洗，则盐酸浓度变小，需要的体积变大，测量结果变大，错误。F、碱式滴定管未润洗，碱液浓度变小，正确。所以选ADF。

考点：物质中含量的测定，中和滴定实验

【名师点睛】在酸碱中和滴定实验中，滴定管都要事先检查是否漏液，用水洗后再用待装溶液润洗。在酸碱中和滴定实验中，误差分析时，考虑所有的操作对标准溶液体积的影响，例如用来装待测液的滴定管没有润洗，则待测液的浓度变小，需要的标准液体积变小，则结果变小。若用待测液润洗锥形瓶，则待测液的体积变大，需要的标准液变多，结果偏大。标准液的滴定管没有润洗，标准液浓度变小，需要的体积变大，结果变大。对于滴定过程中的读数情况，看标准液的体积变化，体积变大，结果变大，体积变小，体积变小。