Question

化学兴趣小组设计以下实验方案，测定某已部分变质的小苏打样品中Na₂CO₃的质量分数。

【方案一】 称取一定质量的固体样品,通过加热至恒重后冷却，称量剩余固体质量，计算。

（1）下列仪器中，在灼烧固体样品时必须用到的是                (填名称)。

（2）实验中需加热至恒重的目的是：                          。

（3）若加热过程中有晶体迸溅出来，则测得的结果      (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

【方案二】 称取一定质量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解；向小烧杯中加入足量Ba(OH)₂溶液，过滤，洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算。(已知：Ba²⁺+OH^-+HCO₃^-=BaCO₃↓+H₂O)

（1）过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为                  。

（2）实验中判断沉淀是否完全的方法是                     。

（3）实验中判断沉淀是否洗涤干净的方法是                             。

【方案三】 按如图所示装置进行实验：

（1）B装置内所盛试剂是         ；D装置的作用是              ；分液漏斗中         (填“能”或“不能”)用盐酸代替稀硫酸进行实验。

（2）实验前称取17.9 g样品，实验后测得C装置增重8.8 g，则样品中Na₂CO₃的质量分数为        。

（3）根据此实验测得的数据，测定结果有误差，因为实验装置还存在一个明显缺陷是               。

Answer

（18分）

【方案一】（1）坩埚、泥三角

（2）保证NaHCO3分解完全

（3）偏小

【方案二】（1）玻璃棒

（2）静置，向上层清液滴加一滴Ba(OH)2溶液，观察是否有白色沉淀生成

（3）取少量最后一次洗涤沉淀的滤液于试管中，滴加一滴Na2SO4溶液,观察是否有白色沉淀生成

【方案三】（1）浓H2SO4 防止空气中的水蒸气、CO2进入C装置 不能

（2）29.6%

（3）缺少一套将A、B内的CO2气体驱赶到C里的装置(或其他合理答案)

【解析】

试题分析：

【方案一】 小苏打受热分解,根据反应前后固体质量的变化,可以测定小苏打样品中Na2CO3的质量分数。（1）给固体灼烧需用到的仪器有:酒精灯、三脚架、坩埚、泥三角、坩埚钳。（2）加热至恒重的目的是保证NaHCO3分解完全。（3）加热过程中迸溅出晶体时,最后剩余的固体质量减小,求出的小苏打的质量增大,进而求出的苏打的质量减小。

【方案二】 （1）过滤操作中用到的仪器有:铁架台(附铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸。（2）判断沉淀是否完全的方法是:静置,向上层清液中继续滴加沉淀剂,若有沉淀生成,则说明沉淀不完全;若无沉淀生成,则说明沉淀已完全。（3）要判断沉淀是否洗干净就要分析如果没有洗净,洗涤液中含有何种易于鉴别的离子,然后取最后一次的洗涤液,选择适当的试剂进行实验,该题若没有洗干净,会含有OH-、Ba2+、HCO3-、CO32-离子,现象明显的是用SO42-鉴别Ba2+。

【方案三】 （1）A装置是将样品中的Na2CO3、NaHCO3完全转化为CO2,产生的CO2被C装置吸收,通过称量C装置吸收前后的质量差(即产生的CO2的质量),可以求出Na2CO3和NaHCO3的质量,进而求出小苏打样品中Na2CO3的质量分数。由于碱石灰既能吸收CO2又能吸收水蒸气,所以从A装置中出来的气体在进入C装置前,必须除去CO2气体中的水蒸气,C装置后面必须连接一个防止空气中的水蒸气、CO2进入的装置。用盐酸代替稀硫酸进行实验时,挥发出来的HCl气体会被C装置吸收而导致测定结果不准确。（2）设样品中Na2CO3的物质的量为x,NaHCO3的物质的量为y。则有:44 g·mol-1(x+y)=8.8 g,106 g·mol-1 x+84 g·mol-1 y=17.9 g,解得:x=0.05 mol,y=0.15 mol。可求出样品中Na2CO3的质量分数为29.6%。（3）由于A、B装置内的CO2气体无法完全进入C装置里,导致实验测得的结果有误差,应增加一套将A、B内的CO2气体驱赶到C里的装置(合理即可)。

考点：实验方案的设计

【名师点晴】本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，涉及常见气体的制备实验、气体的收集等，把握物质性质的异同及反应原理和操作方法为解答的关键，侧重于学生的分析能力与实验能力的考查，注意实验装置的作用及实验的评价性分析。

实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面：（1）根据题干给予的新信息，预测实验现象等。（2）药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。（3）面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。（4）面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。