Question

某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

A．在250mL容量瓶中定容成250mL烧碱溶液;

B．用碱式滴定管移取25mL烧碱溶液于锥形瓶中并滴加几滴甲基橙作指示剂；

C．在天平上准确称取烧碱样品mg，在烧杯中加蒸馏水溶解；

D．将物质的量浓度为 c mol/L的标准H₂SO₄溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度为V₁mL；

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V₂mL。

回答下列问题：

（1）正确操作步骤的顺序是（用字母填写）      →     →    → D →    。

（2）操作D中液面应调整到___________________________________。

（3）滴定至终点的现象是______________________________________。

（4）该烧碱样品的纯度计算式是________________________________。

（5）下列各操作（其他操作均正确）中，将导致测定结果偏高的是______________(填写序号)。

①操作B中的碱式滴定管只用蒸馏水洗未用所盛烧碱溶液润洗

②酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装入标准H₂SO₄溶液

③滴定时，锥形瓶摇动太剧烈，有少量液体溅出

④滴定到终点时，滴定管尖嘴部分悬有液滴

⑤酸式滴定管读数时滴定前仰视，滴定后俯视

Answer

（1）C A B E （2）“0”刻度以下

（3）当滴入最后一滴H2SO4溶液，锥形瓶内溶液由黄色变为橙色，并且半分钟内不褪色。

（4）10×80×(V2-V1) ×10-3c/m×100%=80(V2-V1) c/m%（V为mL） （5）②④

【解析】

试题分析：（1）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，所以正确操作步骤的顺序是C A B D E；

（2）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或“0”刻度以下的某一刻度；

（3）因为指示剂用的是甲基橙，变色范围为 3.1～4.4，终点时pH约为4.4，颜色由黄色变为橙色，所以滴定至终点的现象是当滴入最后一滴H2SO4溶液，锥形瓶内溶液由黄色变为橙色，并且半分钟内不褪色；

（4）硫酸的物质的量为c（V2-V1）×10-3mol，则n（NaOH）=2c（V2-V1）×10-3mol，m（NaOH）=80c（V2-V1）×10-3，则样品中NaOH的质量为10×80c（V2-V1）×10-3，所以烧碱样品纯度为10×80×(V2-V1) ×10-3c/m×100%=80(V2-V1) c/m%（V为mL）。

（5）①操作B中的碱式滴定管只用蒸馏水洗未用所盛烧碱溶液润洗，导致待测液浓度降低，结果偏低；

②酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装入标准H2SO4溶液，导致标准液浓度偏低，消耗硫酸体积增大，结果偏高；③滴定时，锥形瓶摇动太剧烈，有少量液体溅出，导致消耗标准液体积减少，结果偏低；④滴定到终点时，滴定管尖嘴部分悬有液滴，导致标准液体积增大，结果偏高；⑤酸式滴定管读数时滴定前仰视，滴定后俯视，导致消耗标准液体积减少，结果偏低；答案选②④。

考点：考查中和滴定