Question

Ⅰ.实验室有一瓶混有氯化钠的氢氧化钠固体试剂，经测定NaOH的质量分数约为82.0%，为了验证其纯度，用浓度为0.2mol/L的盐酸进行滴定，试回答：

（1）托盘天平称量5.0g固体试剂，用蒸馏水溶解于烧杯中，并振荡，然后立即直接转入500mL容量瓶中，恰好至刻度线，配成待测液备用。请改正以上操作中出现的五处错误。①______，②________，③________，④__________，⑤_________。

（2）将标准盐酸装在25.00mL__________滴定管中，调节液面位置在_________处，并记下刻度。

（3）取20.00mL待测液，待测定。该项实验操作的主要仪器有_____________。用_______试剂作指示剂时，滴定到溶液颜色由_________刚好至_________色时为止。

（4）滴定达终点后，记下盐酸用去20.00mL，计算NaOH的质量分数为___________。

（5）试分析滴定偏低误差可能由下列哪些实验操作引起的________________。

A．转移待测液至容量瓶时，未洗涤烧杯

B．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装盐酸

C．滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量液体溅出

D．滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴

E.读数（滴定管）开始时仰视，终点时俯视

Ⅱ.测定NaOH和Na₂CO₃的混合液中的NaOH含量时，可先加过量的BaCl₂溶液，使Na₂CO₃完全变成BaCO₃沉淀，再用标准盐酸滴定（用酚酞作指示剂），试回答：

（1）向混有BaCO₃沉淀的NaOH溶液中滴入盐酸，为什么不会使BaCO₃沉淀溶解而能测定NaOH的含量？答：_____________。

（2）滴定时，若滴定管中滴定液一直下降到活塞处才打到滴定终点，则能否由此准确地计算出结果？答：_____________。

（3）能否改用甲基橙作指示剂？答：___________，若用甲基橙作指示剂，则测定结果如何？答：______(填“偏高”、“偏低”和“无影响”)。

Answer

Ⅰ.（1）①未冷却就转移；②烧杯、玻璃棒未洗涤；③未用玻璃棒引流；

④未用胶头滴管滴加至刻度线；⑤未振荡、摇匀；

（2）酸式；0刻度以下；（3）碱式滴定管、锥形瓶（2分）；酚酞；浅红色；无；

（4）80%；（5）A、C、E（2分）；

Ⅱ.（1）用酚酞作指示剂，滴定终点pH>7，碳酸钡不能溶解；

（2）不能；不能准确读出所用标准盐酸的体积（活塞处无刻度）；

（3）不能；偏高。

【解析】

试题分析：Ⅰ. ①NaOH溶于水放热，未冷却就转移；②未洗涤溶解溶质的烧杯及搅拌使用的玻璃棒；③未用玻璃棒引流；④未用胶头滴管滴加至刻度线；⑤未振荡、摇匀，不符合溶液的均一性、稳定性。（2）HCl是酸，应该盛放在酸式滴定管中；调节液面位置在0处，并记下刻度。（3）取20.00mL待测液，待测定。该项实验操作的主要仪器有碱式滴定管、锥形瓶。用酚酞试剂作指示剂时，滴定到溶液颜色由浅红色变为刚好至无色时为止。（4）滴定达终点后，记下盐酸用去20.00mL，根据n(HCl)=n(NaOH)， 0.2mol/L × 0.02 = 0.004mol，则NaOH的质量分数为 [5 00/20×(0.004mol ×40g/mol)÷5.0g]×100％=80%；（5）A．转移待测液至容量瓶时，未洗涤烧杯，使溶质的物质的量偏少，导致消耗标准溶液的体积偏小，使测定结果偏低，正确； B．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装盐酸，使消耗的标准酸溶液的体积偏大，最终导致测定的结果偏高，错误； C．滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量液体溅出，导致消耗标准酸溶液的体积偏小，是测定结果偏低，正确； D．滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴，使标准酸溶液的体积偏大，导致测定结果偏高，错误； E.读数（滴定管）开始时仰视，终点时俯视，使标准酸溶液的体积偏小，导致测定结果偏低，正确；Ⅱ（1）用酚酞作指示剂，滴定终点pH>7，此时碳酸钡不能发生反应而溶解；（2）滴定时，若滴定管中滴定液一直下降到活塞处才打到滴定终点，由于在下部无刻度，故不能准确读取标准酸溶液的体积数，就不能准确地计算出结果（3）若用甲基橙作指示剂，由于其变色点pH<7，则NaOH及BaCO3都会发生反应。就不能准确测定其含量若用甲基橙作指示剂，则消耗标准酸溶液的体积偏大，使测定结果偏高。

考点：考查酸碱中和滴定在物质含量测定的应用及误差分析的知识。