Question

实验室从含碘废液（除H₂O外，还含有CCl₄、I₂、I^﹣）中回收碘，其实验过程如图1：

（1）向含碘废液中加入稍过量的Na₂SO₃溶液时发生的离子方程式为         ；该操作的目的是         ．

（2）操作X应在               （填写仪器名称图2）中进行，简述得到溶液B的过程：将混合溶液静置后，              

（3）在三颈瓶中将溶液B用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl₂，在40˚C左右反应（实验装置如右图所示）．实验控制在较低温度下进行的原因是          ；锥形瓶里盛放的溶液为         （填溶质的化学式）．

（4）某含碘废水（pH约为4）中一定存在I₂，可能存在I^﹣或IO₃^﹣．可以使用          （填溶质的化学式，下同）溶液检验可能存在的I^﹣或          溶液检验可能存在的IO₃^﹣．在检验该含碘废水中是否含有I^﹣或IO₃^﹣前必需要进行的操作是         （填序号）．

a．取适量含碘废水用CCl₄多次萃取、分液

b．用NaOH溶液将溶液调节到中性

c．向溶液中滴入少量淀粉溶液．

Answer

（1）SO32﹣+I2+H2O=2I﹣+2H++SO42﹣；使四氯化碳中的碘进入水层；

（2）分液漏斗；将混合溶液静置后，打开分液漏斗上部盖子，旋开活塞，放出下部液体．待下部液体完全分离后，关闭活塞，从上部倒出剩余液体；

（3）使氯气在溶液中有较大的溶解度（或防止碘升华或防止碘进一步被氧化）；NaOH溶液；

（4）FeCl3 ，Na2SO3，ac；

【解析】（1）碘具有氧化性，能氧化亚硫酸钠生成硫酸钠，自身被还原生成碘，离子反应方程式为SO32﹣+I2+H2O=2I﹣+2H++SO42﹣；碘不容易溶于水，但碘离子易溶于水，为了使更多的I元素进入水溶液应将碘还原为碘离子，

（2）四氯化碳属于有机物、水属于无机物，二者不互溶，分离互不相溶的液体采用分液的方法分离，所以分离出四氯化碳采用分液的方法，实验仪器为分液漏斗，得到溶液的操作为：将混合溶液静置后，打开分液漏斗上部盖子，旋开活塞，放出下部液体．待下部液体完全分离后，关闭活塞，从上部倒出剩余液体；

故答案为：分液漏斗；将混合溶液静置后，打开分液漏斗上部盖子，旋开活塞，放出下部液体．待下部液体完全分离后，关闭活塞，从上部倒出剩余液体；

（3）碘易升华，且氯气的溶解度随着温度的升高而减小，温度越高，氯气的溶解度越小，反应越不充分，所以应该在低温条件下进行反应；氯气、碘蒸气都有毒，不能直接排空，且都能和氢氧化钠溶液反应生成无毒物质，所以用NaOH溶液吸收氯气和碘蒸气，

（4）碘离子具有还原性，能被氧化剂氧化生成碘，碘酸根离子具有氧化性，能被还原剂还原生成碘，碘遇淀粉试液变蓝色，所以其检验方法为：

从水层取少量溶液，加入1﹣2mL淀粉溶液，加入盐酸酸化，滴加FeCl3溶液，2I﹣+2Fe3+=2Fe2++I2，若溶液变蓝色，说明废水中含有I﹣，否则不含I﹣；

另从水层取少量溶液，加入1﹣2mL淀粉试液，加盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液，5SO32﹣+2 IO3﹣+2H+=I2+5SO42﹣+H2O，若溶液变蓝色，说明废水中含有IO3﹣，否则不含IO3﹣，在检验该含碘废水中是否含有I﹣或IO3﹣前必需要进行的操作是取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，向溶液中滴入少量淀粉溶液依据是否变蓝验证离子的存在；故答案为：FeCl3 ，Na2SO3，ac；