Question

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一，下面是它的一种实验室合成路线：

+H₂O+H₂SO₄+NH₄HSO₄

+Cu(OH)₂→()₂Cu+H₂O

制备苯乙酸的装置示意图如图(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76．5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．

回答下列问题：

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸，配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_________；

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是____________；仪器c的名称是____________，其作用是____________，反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是____________，下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_________(填标号)

A分液漏斗   B漏斗   C烧杯   D直形冷凝管    E玻璃棒

（3）提纯苯乙酸的方法是_________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是_________；

（4）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_________；

（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_________

Answer

（1）先加水、再加入浓硫酸；（2）滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流(或使气化的反应液冷凝)；便于苯乙酸析出；BCE；（3）重结晶；95%；（4）取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应

【解析】

试题分析：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，故答案为：先加水、再加入浓硫酸；

（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流(或使气化的反应液冷凝)，仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，故答案为：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流(或使气化的反应液冷凝)；便于苯乙酸析出；BCE；

（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是×100%=95%，故答案为：重结晶；95%；

（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，故答案为：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；

（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。

【考点定位】考查制备实验方案的设计

【名师点晴】本题侧重物质制备实验及有机物性质的考查，把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，注意信息的处理及应用。