Question

苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：

某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：

重结晶过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。

请根据以上信息，回答下列问题：

（1）分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是              ，简述从分液漏斗中取出上层溶液的方法                      。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是             。

（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图所示：

重结晶时，合适的溶剂是__________，重结晶过程中，趁热过滤的作用是：__________。

（3）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL试样溶液，用0.1000mol•L^-1 NaOH溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.50mL，则试样中苯甲酸的含量_________。

Answer

（1）乙醚 从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体；

将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体

（2）C；除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出（3）98%

【解析】

试题分析：（1）苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚与水互不相溶，可用乙醚作为萃取剂，分液时，应从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体，根据强酸制弱酸原理，加入盐酸可生成苯甲酸，经重结晶析出。

（2）根据图象可知，苯甲酸在溶剂C中随温度升高溶解度增加较快，有利于重结晶分离，所以重结晶时，合适的溶剂是试剂C；分离时要趁热过滤，可除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出。

（3）n（NaOH）=0.1000mol/L×24.50×10-3L=2.450×10-3mol，则试样中苯甲酸的物质的量为2.450×10-3mol×4=9.8×10-3mol，质量为9.8×10-3mol×122g/mol=1.1956g，试样中苯甲酸的含量为1.1956÷1.220×100%=98%。

【考点定位】考查物质含量的测定。

【名师点睛】本题考查物质含量的测定，侧重于学生实验设计和评价能力的考查，注意把握实验原理和实验基本操作方法，题目难度中等，具体分析如下：①根据苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚与水互不相溶分析，加入盐酸可生成苯甲酸，经重结晶析出；②应选择溶解度随温度变化较大的试剂，趁热过滤可除去杂质；③发生中和反应，根据c（酸）×V（酸）=c（碱）×V（碱）计算。