Question

己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如下：3＋8HNO₃ —→ 3＋8NO↑＋7H₂O

实验步骤如下：

Ⅰ．在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（密度为1.31 g/cm³），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。

Ⅱ．水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60 ℃～65 ℃之间。

Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80 ℃～90 ℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。

Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重。

请回答下列问题：

（1）装置b的名称为           ，使用时要从      （填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的细支管a的作用是       

（2）本实验所用50％的硝酸的物质的量浓度为        ；实验中，氮氧化物废

气（主要成分为N0₂和NO)可以用NaOH溶液来吸收，其主要反应为：

2N0₂+2NaOH=NaN0₂+NaN0₃+H₂0和NO+N0₂+2NaOH=2NaN0₂+H₂0

其中NaOH溶液可以用Na₂C0₃溶液来替代，请模仿上述反应，写出Na₂C0₃溶液吸收的两个方程式：

                                        ；                         

（3）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是                  。

（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用         和          洗涤晶体。

Answer

（1）球形冷凝管（或冷凝管） 下口 平衡滴液漏斗与三颈烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下

（2）10.4mol/L 2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2 ，NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2

（3）将三颈烧瓶置于冷水浴中（“冰水浴”、“冰毛巾”、“减缓滴加速率”、“适当降低硝酸浓度”）

（4）苯

【解析】

试题分析：（1）由图像装置形状可知装置b的名称为球形冷凝管，为了确保冷凝效果，要从下口进冷水上口出，支管a作的是连通器，作用是平衡滴液漏斗与三颈烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下。

（2）据公式：c=ρ/M=1310×0.5/63=10.4 mol/L，据已知反应2N02+2NaOH=NaN02+NaN03+H20和NO+N02+2NaOH=2NaN02+H20得Na2C03溶液吸收的两个方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2 ，NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2。

（3）要保证反应温度不致过高，一般用水浴加热。

（4）因为己二酸易溶于乙醇，不溶于苯，故可用苯除去可能的杂质和减少产品损失。

考点：考查有机实验