Question

硝基苯是一种重要的化工原料，其制备原理是：

在温度稍高的情况下会生成副产物间二硝基苯：

请将下列制备硝基苯的实验内容填写完整：

（1）混酸的配制：取100 mL烧杯，用浓硫酸20 mL、浓硝酸18 mL配制混酸，其操作过程为__________________________________

（2）安装反应装置：按图所示安装实验装置，在这个实验中冷凝管的作用是         _

（3）反应步骤：①把18 mL的苯加入到三颈瓶中，将混酸加入到分液漏斗中，逐滴滴加混酸，边滴加边搅拌，这样做的目的是____________________________           _

②混酸滴加完毕后，在加热搅拌的条件下反应半小时。控制加热温度的方法是___ ____ 。

③分离和提纯：除去产物中没有反应的酸，可在产物中加入碱溶液，然后用分液漏斗分液，______层物质为粗产品。除去硝基苯中没有反应的苯和生成的副产物的简便方法是(填方法名称)__________。

Answer

（1）在100 mL 的烧杯中先加入18 mL 浓硝酸，然后缓慢加入20 mL 浓硫酸，不断搅拌，冷却到50～60℃

（2）冷凝回流，防止苯和硝酸挥发(或者回答提高原料的利用率也可)

（3）①防止反应进行得过快，使温度升高得过快，增加反应的副产物②水浴加热 ③下 蒸馏

【解析】

试题分析：（1）混酸的配制过程为在100 mL 的烧杯中先加入18 mL 浓硝酸，然后缓慢加入20 mL 浓硫酸，不断搅拌，冷却到50～60℃；

（2）制备硝基苯的反应为放热反应，硝酸、苯都易挥发，所以为了提高反应物的转化率，对反应物要冷凝回流，所以冷凝管的作用是冷凝回流，防止苯和硝酸挥发；

（3）①制备硝基苯的反应为放热反应，反应温度升高快，会发生副反应生成副产物间二硝基苯，所以逐滴滴加混酸，边滴加边搅拌的目的是防止反应进行得过快，使温度升高得过快，增加反应的副产物；

②反应要控制在50～60℃，可以用水浴加热；

③硝基苯的密度大于水，所以粗产品在下层；苯和硝基苯及间二硝基苯互溶但它们的沸点不同，所以除去硝基苯中没有反应的苯和生成的副产物的方法是蒸馏。

考点：实验方案的设计