Question

正丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃)是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4℃，密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚(其它装置均略去)，发生的主要反应为：2C₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O

实验过程如下：在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀，再加热回流一段时间，收集到粗产品，精制得到正丁醚．回答下列问题：

（1）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是                    ．

（2）实验中冷凝水应从           口出去(填“a”或“b”)．

（3）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为            ．

（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式           ．

（5）得到的正丁醚粗产品依次用8mL 50%的硫酸、10mL水萃取洗涤．该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、              ．该仪器使用前需要                        ．

（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行            (填操作名称)精制得到正丁醚．

（7）本实验最终得到6.50g正丁醚，则正丁醚的产率是          ．

Answer

（1）先加正丁醇，后加浓硫酸；

（2）a；

（3）该液体沸点大于135℃；

（4）2OH﹣+SO2═SO32﹣+H2O；

（5）分液漏斗；检验是否漏水；

（6）蒸馏；

（7）50.0%

【解析】

试题分析：（1）浓硫酸与其它液体混合时，先加其它液体后加硫酸，防止浓硫酸稀释时放热，引起液体飞溅，所以液体试剂加入顺序是先加正丁醇，后加浓硫酸，故答案为：先加正丁醇，后加浓硫酸；

（2）用冷凝管冷凝时，冷凝水的流向与气体流向相反，则冷凝水从a口进入，故答案为：a；

（3）加热液体能达到的最高温度等于其沸点，则为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体的沸点应该大于135℃，故答案为：该液体沸点大于135℃；

（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，浓硫酸与丁醇发生氧化还原反应，浓硫酸被还原生成二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，其二氧化硫与氢氧化钠的反应离子方程式为：2OH-+SO2═SO32-+H2O；故答案为：2OH-+SO2═SO32-+H2O；

（5）分离分层的液体用分液漏斗，该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、分液漏斗；带有玻璃塞的仪器使用前要检漏，则在使用分液漏斗时要先检验是否漏水；故答案为：分液漏斗；检验是否漏水；

（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，正丁醚易挥发，采用蒸馏的方法获得纯净的正丁醚，故答案为：蒸馏；

（7）由2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，

74×2 130

14.8g mg

则m==13.0g

产率=×100%=×100%=50.0%，故答案为：50.0%

考点：考查了制备实验方案的设计的相关知识。