Question

环己酮是重要的化工原料，也是重要的工业溶剂。实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如下：

反应原理： 

反应放热，温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化。

主要物料及产物的物理参数：

实验装置：

实验步骤：

1．投料：在100mL三颈烧瓶中加入20mL水，慢慢加入5mL浓硫酸摇动，振荡下缓慢加入5mL（4.8g，0.048mol）环己醇，并将混合液温度降至30℃以下。将5g（0.019mol）重铬酸钠溶于水得橙红色溶液备用。

2．反应：将约1/5的重铬酸钠溶液加入三颈烧瓶中，充分搅拌使之混合均匀。冷水浴冷却，控制反应温度在55~60℃。待橙红色消失后，再将剩余的重铬酸钠溶液分四次加入到三颈烧瓶中。当温度自动下降时，加入4mL甲醇使反应液完全变成墨绿色（三价铬）；

3．蒸馏：在反应瓶中加入30mL水，并改为蒸馏装置，收集90~99℃之间的馏分（环己酮与水的共沸物）至无油珠为止；

4．萃取、干燥：将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机层。水层用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机层合并，用无水硫酸镁干燥； 5．蒸馏，收集环己酮产品2.6g。 请回答下列问题：

（1）装置A的名称是___________。

（2）完成并配平反应方程式：

（3）反应过程中加入甲醇后有无色气体生成。加入甲醇的作用是___________，请用离子方程式表示反应原理___________。

（4）步骤4向馏出液加入食盐的目的是___________，将乙醚提取液和有机层合并的原因是___________。

（5）计算所得产品的产率___________。（保留三位有效数字）

Answer

（1）分液漏斗

（2）3 ＋1Na2Cr2O7＋4H2SO4→ 3 ＋1 Na2SO4＋1 Cr2（SO4）3 ＋7 H2O（3 1 4 3 1 1 7）

（3）将过量的重铬酸钠还原，防止环己酮继续被氧化；CH3OH + Cr2O72- + 8H+→CO2↑ + 2Cr3+ + 6H2O

（4）利用盐析原理，减少环己酮在水中的溶解度，有利于分层；减少环己酮在水中溶解造成的损失

（5）55.3%

【解析】

试题分析：（1）根据图示，装置A是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；

（2）根据化合价升降守恒，方程式配平为3 ＋ 1 Na2Cr2O7 ＋ 4 H2SO4→ 3 ＋ 1 Na2SO4 ＋ 1 Cr2（SO4）3 ＋7 H2O，故答案为：3 1 4 3 1 1 7；

（3）甲醇能够将过量的重铬酸钠还原，防止环己酮继续被氧化；反应的离子方程式为CH3OH + Cr2O72- + 8H+→CO2↑ + 2Cr3+ + 6H2O，故答案为：将过量的重铬酸钠还原，防止环己酮继续被氧化；CH3OH + Cr2O72- + 8H+→CO2↑ + 2Cr3+ + 6H2O；

（4）根据盐析原理，加入食盐可以减少环己酮在水中的溶解度，有利于分层；，将乙醚提取液和有机层可以减少环己酮在水中溶解造成的损失，故答案为：利用盐析原理，减少环己酮在水中的溶解度，有利于分层；减少环己酮在水中溶解造成的损失；

（5） 0.048mol环己醇理论上得到环己酮为0.048mol×98g/mol=4.704g，所以产率是×100%=55.3%，故答案为：55，3%。

考点：考查了有机物的制备实验的相关知识。