Question

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置主要部分见下图，相关物质的沸点见附表)。

附表相关物质的沸点(101kPa)

步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经H₂SO₄干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却．

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，_________________。

步骤3：有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤，再加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤；

步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。

（1）实验装置中可能的错误有______________，冷凝管进水口是______________；

（2）有同学建议将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计应移到什么地方使用______________；

（3）步骤2后续操作是_____________；

（4）步骤3中用10%NaHCO₃溶液洗涤的具体操作是____________________，加入无水MgSO₄固体的作用是______________。

（5）步骤4中采用蒸馏分离，请你预测蒸馏温度应先选择约_______℃，再选择约_______℃。

A．50    B．100    C．150    D．200    E．250      F．300

Answer

（1）锥形瓶内可能会发生倒吸，胶塞可能被有机物腐蚀 a

（2）水浴中 （3）搅拌、静置、分液

（4）在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次,去有机相的水

（5）D ,E

【解析】

试题分析：（1）溴蒸气及有机溶剂均易腐蚀橡胶，则胶塞可能被有机物腐蚀；反应中生成的HBr极易溶解于水，因此导管与水接触容易产生倒吸现象；冷凝管中水流方向为低进高出，进水口为a，

（2）反应温度较低，须利用水浴加热控制反应温度，如果用搅拌棒代替温度计，则温度计应移到水浴中，测水浴温度；

（3）将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，为使混合物充分混合，需要搅拌，反应结束后，须静置、分液，以便进行分离操作；

（4）加入10%NaHCO3溶液洗涤的具体操作是在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次；经洗涤的有机相含有水，加入适量无水MgSO4固体，可起到除去有机相的水的作用；

（5）采用蒸馏分离有机混合物时，沸点低的先变成蒸汽，故根据苯甲醛的沸点179℃，选择200℃除去未反应的苯甲醛，再利用间溴苯甲醛的沸点229℃，选择250℃，可收集目标产物，故答案为D、E。

【考点定位】考查有机物的制备

【名师点晴】把握基本实验操作方法以及实验的原理是解题关键；苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛，通式生成HBr，经冷凝回流可到间溴苯甲醛，生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，有机相中含有Br2，加入HCl，可用碳酸氢钠除去，有机相加入无水MgSO4固体，可起到吸收水的作用，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，以此解答该题。