Question

乙醇的沸点是78 ℃，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6 ℃，难溶于水，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是：

2CH₃CH₂OHCH₃CH₂—O—CH₂CH₃ (乙醚）＋H₂O

实验步骤：

Ⅰ.乙醚的制备

在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12 mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。实验装置如下图：

将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140 ℃，开始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135～140 ℃之间。待乙醇加完后，继续反应10 min，直到温度上升到160 ℃止。关闭热源，停止反应。

Ⅱ.乙醚的精制

将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL饱和食盐水洗涤，最后再用8 mL饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液。将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集33～38 ℃的馏分。

请根据上述信息，完成下列问题：

（1）乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是________________________，

如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？______________________________________。

（2）乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置是否相同？________(填“是”或“否”），原因是_____________________________________________________________。

（3）仪器C的名称为________。

（4）如果温度太高，将会发生副反应，产物是__________。

（5）精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_________，加入饱和氯化钙溶液的作用是_________。

Answer

（1）防止暴沸 停止加热，冷却后补加沸石

（2）否 制备要控制反应液的温度，水银球要放在反应液里；蒸馏要测馏分的温度，水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处

（3）（直形）冷凝管 （4）乙烯 （5）除去酸性杂质 除乙醇

【解析】

试题分析：（1）液体加热需加沸石，是防止液体瀑沸，如果实验中忘记加沸石，应该停止加热，冷却后补加沸石。所以乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是防止暴沸，如果实验中忘记加沸石，停止加热，冷却后补加沸石。

（2）乙醚的制备过程中要测量反应溶液的温度，所以水银球位置在溶液中间，而精制过程中需要测量蒸出物的沸点，水银球位置在蒸馏烧瓶的支管处，所以它们的位置不同，原因是制备要控制反应液的温度，水银球要放在反应液里；蒸馏要测馏分的温度，水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处；

（3）根据装置图可知仪器C的名称为冷凝管；

（4）乙醇在浓硫酸作用下加热到170℃就可以生成乙烯，如果温度太高，将会发生副反应，产物是乙烯；

（5）精制乙醚中，馏出物中可能有酸性杂质，则加入15% NaOH溶液的作用是除去酸性杂质；馏出物中还有乙醇，可以用饱和氯化钙溶液除去，则加入饱和氯化钙溶液的作用是除乙醇。

考点：考查制备实验方案的设计与评价。