Question

实验室制乙酸乙酯得主要装置如图中A所示，主要步骤：

①在a试管中按2∶3∶2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；

②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；

③小火加热a试管中的混合液；

④等b试管中收集到约2 mL产物时停止加热。撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；

⑤分离出纯净的乙酸乙酯。

请回答下列问题：

（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：________。

（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是_____________________；步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是_______________________________。

（3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：

实验编号	试管a中试剂	试管b中试剂	测得有机层的厚度/cm
A	3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL18mol·L^-1 浓硫酸	饱和Na2CO3溶液	5.0
B	3 mL乙醇、2 mL乙酸	0.1
C	3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol·L^-1 H2SO4	1.2
D	3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸	1.2

① 实验D的目的是与实验C相对照，证明H⁺对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是________mL和________mol·L^-1 。

② 分析实验________（填实验编号）的数据，可以推测出浓H₂SO₄的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。

③ 加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是                                。

④为充分利用反应物，该同学又设计了图中甲、乙两个装置（利用乙装置时，待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物）。你认为更合理的是______。理由是：____________________。

Answer

（1）2CH3COOH+CO32-＝2CH3COO-+H2O+CO2↑（2分）；（2）防止倒吸（1分）；分液漏斗（1分）；

（3）① 6、6（1分） ②AC（2分）③大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应（2分）。④乙（1分），乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可（2分）

【解析】

试题分析：（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，产生的气体是二氧化碳，该反应的离子方程式为2CH3COOH+CO32-＝2CH3COO-+H2O+CO2↑。

（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，由于乙醇、乙酸与水互溶，则另一重要作用是防止倒吸；乙酸乙酯不溶于水，则步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗。

（3）①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用。由于在实验C中使用的硫酸是6mL3mol•L-1，为了使条件与C相同，所以在实验D中应加入一元强酸盐酸的体积和浓度分别是6mL和6mol•L-1。

②分析实验A、C 可知：其它条件相同只有硫酸的浓度不同，而实验结果是使用浓硫酸反应产生的酯多，说明浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率；

③由于温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；另外温度过高也会发生其他反应，从而造成产率降低。

④由于乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可，因此乙装置更合理。

考点：考查乙酸乙酯制备实验方案设计与探究