Question

乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备．

完成下列填空：

（1）用a装置进行实验时，烧杯中的液体是用___________（选填“沸点较高的油”、“水”）；装置a， b中均使用了防倒吸装置，产生倒吸的主要原因是___________。加入数滴浓硫酸既能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是___________；浓硫酸用量又不能过多，原因是___________。

（2）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，___________、___________，然后分液。

（3）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有___________、___________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是___________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是___________。其中饱和食盐水洗涤的主要作用是___________，饱和氯化钙溶液洗涤是为除去___________杂质。

Answer

（1）沸点较高的油；装置中的气体压强时大时小；增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率；

（2）振荡；静置；

（3）原料损失较大；易发生副反应；乙醚；蒸馏；减小乙酸乙酯的溶解；水。

【解析】

试题分析：（1）乙酸乙酯的制备需要的温度超过100 ℃，用a装置进行实验时，烧杯中的液体是沸点较高的油；由于反应中生成的乙酸乙酯的速率不稳定，造成装置中的气体压强时大时小，容易产生倒吸现象，由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量又不能过多，故答案为：沸点较高的油；装置中的气体压强时大时小；增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率；

（2）乙酸乙酯不溶于水，因此反应后，将试管中收集到的铲平倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可，故答案为：振荡；静置；

（3）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏，用饱和食盐水洗涤可以减小乙酸乙酯的溶解，饱和氯化钙溶液洗涤可以除去少量的水分，故答案为：原料损失较大；易发生副反应；乙醚；蒸馏；减小乙酸乙酯的溶解；水。

【考点定位】考查制备实验方案的设计

【名师点晴】本题考查乙酸乙酯的制备，为高频考点，侧重于学生的分析、实验能力的考查，注意把握物质的性质以及实验的严密性以及操作方法，把握实验原理。解答时须注意酯化反应的原理和饱和碳酸钠溶液的作用，加入试剂的顺序：乙醇→浓硫酸→乙酸是本题的易错点，因为浓硫酸密度比乙醇的大，如果先加浓硫酸，密度小的乙酸会在浓硫酸上层，浓硫酸放热会使乙醇沸腾而溅出；另外饱和Na2CO3的作用：中和乙酸，溶解乙醇，便于闻酯的气味；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，是常考知识点之一。