Question

亚磷酸二乙酯[HPO(OC₂H₅)₂]为重要的阻燃增塑剂。实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯PCl₃ + 4C₂H₅OH → HPO(OC₂H₅)₂ + HCl↑+2C₂H₅Cl + H₂O；实验步骤如下：

①将40mL三氯甲烷和36.8g(0.8mol)无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中。

②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g (0.2mol)PCl₃混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕。

③将反应物倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离。

④减压蒸馏，收集产品，得23.32g产品。

（1）装置图中仪器A叫做恒压滴液漏斗，与分液漏斗比，滴液时的优点是                       ；步骤③中仪器B名称为        。图中NaOH溶液的作用为                                   。

（2）用碳酸钠溶液洗涤的目的是                   ；用去离子水洗涤的目的是           。

（3）减压蒸馏除得到产品外还可回收的有机物有                    （写两个的结构简式）。

（4）从无水乙醇利用角度计算，本次实验产率为          （填数值）。

Answer

（1）使溶液能顺利滴下（或能使恒压滴液漏斗上下压强相等），分液漏斗，吸收反应生成的HCl；（2）除去PCl3­、HCl等酸性物质，除去Na2CO3等盐及部分C2H5OH；（3）CHCl3、C2H5Cl、C2H5OH（写到其中两个给满分）（4）84.5%。

【解析】

试题分析：（1）恒压滴液漏斗，使三颈烧瓶的中的压强和漏斗中的压强一致，有利于液体顺利滴下，亚磷酸二乙酯属于不溶于水的液体，因此采用分液的方法进行分离，应用分液漏斗，NaOH吸收挥发出来的HCl，避免污染空气；（2）碳酸钠的作用是需吸收HCl，挥发出来的PCl3，降低酯在溶液中的溶解度，使之析出；去离子水洗涤的目的：除去过量Na2CO3溶液和部分乙醇；（3）减压蒸馏：降低物质的沸点，根据信息，可回收的有机物有CHCl3、C2H5Cl、CH3CH2OH；（4） 设4mol乙醇理论上可制得xg亚磷酸二乙酯，PCl3 + 4C2H5OH → HPO(OC2H5)2 + HCl↑+2C2H5Cl + H2O

4mol 138g 4mol : 0.8mol= 138g : x 解得：x=27.6g

0.8mol x 产率为：(23.32g÷27.6g)×100%=84.5%

考点：考查实验操作、物质的除杂、化学计算等知识。