Question

甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

    实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸（作为溶剂）和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

（1）装置a的名称是__________________，主要作用是______________________。

（2）三颈瓶中发生反应的化学方程式为_______________________________________，此反应的原子    利用率理论上可达___________。【原子利用率=（期望产物的总质量/全部反应物的总质量）×100%】

（3）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是________________________________________________。

（4）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过________、________（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（5）实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_______（按步骤顺序填字母）。

    a．对混合液进行分液                 b．过滤、洗涤、干燥

    c．水层中加入盐酸调节pH＝2         d．加入适量碳酸氢钠溶液混合震荡

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为________。【苯甲酸相对分子质量：122.0】

Answer

（1）球形冷凝管（2分）冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率（2分）

（2）（2分） 66.25％（2分）

（3）H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少，影响产量（2分）

（4）过滤（2分） 蒸馏（2分）（5）①dacb（2分） ②87.84﹪（2分）

【解析】

试题分析：（1）根据仪器构造可知装置a的名称是球形冷凝管，主要作用是冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率。

（2）三颈瓶中甲苯被氧化为苯甲醛，发生反应的化学方程式为，

此反应的原子利用率理论上＝＝66.25％。

（3）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少，影响产量。

（4）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过过滤除去固体催化剂、再蒸馏除去水等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（5）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是先与适量碳酸氢钠溶液混合震荡，生成苯甲酸钠，对混合液进行分液，水层中加人盐酸调节pH＝2，苯甲酸钠生成苯甲酸，最后过滤、洗涤、干燥，因此正确的操作步骤是dacb；

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20．00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000moL/LKOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL。产品中苯甲酸的物质的量是0.1moL/L×0.018L×10＝0.018mol，质量分数为87.84%。

【考点定位】本题主要是考查制备实验方案的设计与评价。

【名师点睛】本题是高频考点，侧重于制备实验操作、物质的分离提纯、数据的处理和计算、滴定原理的应用等知识点的考查，清楚制备的原理是解答的关键，题目难度中等。关键是计算，苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用酚酞作指示剂；根据氢氧化钾的物质的量求出苯甲酸的物质的量，再求出质量和质量分数。