Question

常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。

实验中可能用到的数据：

	密度/g∙cm^-3	沸点/ ℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
对硝基甲苯	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯	1.162	222	不溶于水，易溶于液态烃

实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1:3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；

②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；

③向三颈瓶中加入混酸；

④控制水浴温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；

⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。

请回答下列问题：

（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许           ，目的是                            。

（2）冷凝管的作用是                 ；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。

（3）仪器A的名称是                ，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。

（4）分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为                   ，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和                              、                        。

（5）该实验中一硝基甲苯的产率为                    （保留三位有效数字）。

Answer

（1）沸石（或碎瓷片）（1分） 防止暴沸（1分）（2）冷凝回流（1分） a（1分）

（3）分液漏斗（1分）；检查是否漏液（1分）；（4）分液（1分）

蒸馏烧瓶（1分） 冷凝管（1分） （5）77．5%（2分）。

【解析】

试题分析：（1）反应需要加热，为防止暴沸，实验前需要在三颈瓶中加入少许沸石（或碎瓷片）；

（2）冷凝管的作用是冷凝回流，冷却水从冷凝管的a端进入；

（3）根据仪器构造可知仪器A的名称是分液漏斗，使用该仪器前必须进行的操作是检查是否漏液；

（4）操作1为将互不相溶的无机和有机两种液体分离可用分液法；操作2目的是分离硝基甲苯和邻硝基甲苯两种互溶的有机物，可利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，需使用的仪器中有：酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管。

（5）设理论上一硝基甲苯的质量为m，则由反应方程式可得m＝＝19.35g所以实验中一硝基甲苯的产率为×100%＝77.5%。

考点：考查有机物制备实验方案设计