Question

实验室模拟合成和CH₃CH₂CH₂Br的方法如下（已知：甲苯和液溴在有少量水存在时也能反应）：

实验室模拟合成对溴甲苯和1-溴丙烷的流程和相关数据如下：

物质	甲苯	1-丙醇	1-溴丙烷	对溴甲苯	邻溴甲苯
沸点（℃）	110.8	97.2	71	184.3	181.7

（1）实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，同时瓶中要加入           ，以减少溴的挥发。写出甲苯和液溴反应生成对溴甲苯的化学方程式              。

（2）反应装置如图所示：

①图中玻璃仪器a的名称是         ， 方块b中为某玻璃仪器，  

其名称是         。

②三颈烧瓶中开始加入了甲苯、铁粉和水。加入的适量水的作用是：易于控制温度和        。加热搅拌操作中加入浓硫酸，完成1-丙醇的取代反应，浓硫酸的作用是                  。

（3）操作I的名称是      ，操作Ⅲ的名称是         。

（4）操作I分离出的水溶液中含有HBr、H₂SO₄和Fe³⁺，某同学为测定溶液的pH，设计方案如下：将所得水溶液稀释至l000mL，取出20.00 mL，用0.1000 mol·L^-1 NaOH溶液滴定，以测定溶液pH。该同学认为无需加入指示剂，也能完成滴定。他提出这一观点的理由是                      。

Answer

（1） 水(或H2O或蒸馏水)；

（2）① 冷凝管（或球形冷凝管）；分液漏斗

② 吸收反应生成的HBr气体；催化剂

（3）分液；蒸馏（或分馏）

（4）滴定终点时，有红褐色Fe(OH)3沉淀生成，可以指示滴定终点

【解析】

试题分析：（1）实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，液溴为深红棕色液体，易挥发，为减少挥发，可用水封的方法保存，以减少溴的挥发；甲苯和液溴发生取代反应生成对溴甲苯的化学方程式：。

故答案为：水；；

（2）甲苯与1-丙醇共热合成对溴甲苯和1-溴丙烷，加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成1-丙醇的取代反应，浓硫酸起到催化剂的作用，为提高氢溴酸和1-丙醇的利用（转化）率，加热微沸2小时，使之充分反应，然后用分液漏斗分离，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为邻溴甲苯，可利用物质的沸点差异，用加热冷凝（蒸馏或分馏）的方法分离，以此解答该题：

①依据装置图分析仪器名称和作用分析仪器a为冷凝管（或球形冷凝管），b处是加入粗产品的仪器用分液漏斗分液加入，方块b中为某玻璃仪器为分液漏斗。

故答案为：冷凝管（或球形冷凝管）；分液漏斗；

②依据生成的溴化氢极易溶于水分析，三颈烧瓶中开始加入了甲苯、铁粉和水．加入的适量水的作用是：易于控制温度和吸收溴化氢，加热搅拌操作中加入浓硫酸，完成1．丙醇的取代反应，浓硫酸的作用是催化剂的作用。

故答案为：吸收反应生成的HBr气体；催化剂；

（3）依据上述分析可知操作Ⅰ时分液，操作Ⅲ为蒸馏分离方法。

故答案为：分液；蒸馏；

（4）水溶液中含有H2SO4和Fe3+，为测定HBr的物质的量，滴入氢氧化钠溶液到最后一滴生成红褐色沉淀证明溴化氢完全反应。

故答案为：滴定终点时，有红褐色Fe(OH)3沉淀生成，可以指示滴定终点。

考点：考查制备实验方案的设计