Question

苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。

反应原理：

实验步骤：

①下图组装反应装置(冷凝水、夹持及加热装置未画出)，并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、稍过量高锰酸钾和3.0mL甲苯(密度为0.866g/ mL)。

 

②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应。

③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中。

④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸。

回答下列问题：

（1）仪器a名称为               。

（2）判断甲苯己完全反应的现象是                       、回流液不再出现油珠。

（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是                        ；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用           法。

（4）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L^－1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V₁=22.48mL．V₂=22.52 mL．V₃= 23.80mL。

①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是                              。

②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是                                    。

③产品的纯度为       。

Answer

（1）(蛇形)冷凝管

（2）三颈烧瓶中混合液不再分层(或甲苯层消失)

（3）减少苯甲酸因溶解造成损失，升华

（4）①常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇

②滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色

③90%

【解析】

试题分析：（1）用于冷凝回流的仪器a名称是(蛇形)冷凝管；

（2）反应中得到苯甲酸钾，而苯甲酸钾溶于水，甲苯不溶于水，完全反应时：三颈烧瓶内溶液不分层、回流液不再出现油珠；

（3）温度较高时，苯甲酸溶解度增大，用少量冷水洗涤可以减少苯甲酸因溶解造成的损失；由表中数据可知，苯甲酸具有升华性质，可以利用升华法进行提纯；

（4）①由表中数据可知，常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇，故配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂；

②反应到达终点时，加入最后一滴NaOH溶液，溶液由无色变为浅红色，且30s不褪色；

③第三次与前两次消耗氢氧化钠的体积相差较大，应舍弃，消耗氢氧化钠溶液的体积为=22.50mL，苯甲酸与氢氧化钠按1：1反应，则n(苯甲酸)=n(NaOH)=0.1000mol•L-1 ×0.02250L=0.002250mol，则其总质量为0.002250mol×122g/mol×=1.098g，所以产品中苯甲酸质量分数为×100%=90.0%。

考点：考查制备实验方案设计、对实验操作分析评价、滴定原理的应用等。