Question

某化学兴趣小组拟用右图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。

（1）稀硫酸应放在          中(填写仪器名称).

（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关B，打开开关A,就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由                     

（3）实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，可采取的措施是                      。

（4）在FeSO₄溶液中加入(NH₄)₂SO₄固体可制备摩尔盐晶体[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O] (相对分子质量392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。

①为洗涤(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O粗产品，下列方法中最合适的是         

A．用冷水洗                    B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗   

C．用30%的乙醇溶液洗          D．用90%的乙醇溶液洗

②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：

实验次数	第一次	第二次	第三次
消耗高锰酸钾溶液体积/mL	25.52	25.02	24.98

i滴定过程中发生反应的离子方程式为                      

ii滴定终点的现象是                        

iii通过实验数据计算的该产品纯度为               (用字母a，c表示)．上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是       

A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积

B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡

C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗

D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低

Answer

（1）分液漏斗；

（2）防止生成的氢氧化亚铁被氧化

（3）将铁粉换成铁钉或铁块

（4）①D；②i.MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；ii.最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色；iii.×100%；BC。

【解析】

试题分析：（1）此实验目的是制备氢氧化亚铁，先用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁，此反应在装置2中进行，稀硫酸是溶液，应盛放在分液漏斗中，故答案为：分液漏斗；

（2）打开B、C，关闭A，利用装置2中产生的氢气，把装置3中的空气排尽，使装置处于还原氛围，然后关闭B，打开A，产生气体压强增大，把产生的FeSO4，压入到装置3中，产生Fe(OH)2白色沉淀，氢氧化亚铁溶液被空气中的氧气所氧化，生成氢氧化铁，对氢氧化亚铁颜色的观察产生干扰，所以要排除装置中的空气，防止生成的氢氧化亚铁被氧化，故答案为：防止生成的氢氧化亚铁被氧化；

（3）将铁粉换成铁块或铁钉，可以防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，故答案为：将铁粉换成铁块或铁钉；

（4）①因为硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，应该用乙醇洗涤，减少硫酸亚铁铵的溶解，同时利用乙醇和水互溶，从而达到洗涤的要求，故选D，故答案为：D；

②i.利用高锰酸钾的强氧化性，Fe2+的强还原性，两者发生氧化还原反应，Fe2+被氧化成Fe3+↑1，Mn由+7价→+2↓5，最小公倍数5，根据原子个数、电荷守恒，即MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，故答案为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；

ii.向溶液中滴加中高锰酸钾，高锰酸钾显紫红色，因此滴定到终点：最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色，故答案为：最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色；

iii.因为第一次与第二次、第三次相差较大，忽略不计，消耗高锰酸钾溶液的体积为ml=25mL，根据离子反应方程式，得出：n[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]=5n(KMnO4)=25×10-3×c×5mol，则500mL溶液中含有n[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]=25×10-3×c×5×500/25mol=2.5cmol，所以质量分数= 2.5c × × 100% = × 100%，A、俯视读数，造成所读的数偏小，故错误；B、滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体体积增加，故正确；C、锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，故正确；D、该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低，但每次消耗的标准液体积应相等，不会造成较大偏差，故D错误，故答案为：×100%；BC。

【考点定位】考查制备实验方案的设计；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁

【名师点晴】本题考查了氢氧化亚铁制备的非常规制备方法和实验过程分析判断，滴定实验的注意问题和计算应用，注意掌握物质性质，实验过程的理解应用，掌握基础是解题关键。根据装置可知，开启BC，关闭A，需要在三颈瓶2中加入铁单质，分液漏斗中是稀硫酸，利用反应生成氢气排净装置中的空气，可以收集C处的气体检验是否是纯净的氢气，将仪器中的空气排尽后，然后关闭B，开启AC，利用生成的氢气在装置2中压强增大，把硫酸亚铁溶液压入装置3的氢氧化钠溶液中，反应生成白色氢氧化亚铁白色沉淀，可观察到氢氧化亚铁的颜色为白色沉淀。