Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按以下合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了_________气体，继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_________；

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是_________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是_________；

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_________，要进一步提纯，下列操作中必须的是____________（填入正确选项前的字母）；

A．重结晶     B．过滤      C．蒸馏      D．萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是_____________（填入正确选项前的字母）：

A．25mL           B．50mL          C．250mL          D．500mL

Answer

（1）HBr；吸收HBr和Br2；（2）除去HBr和未反应的Br2；干燥；（3）苯；C；（4）b。

【解析】试题分析：（1）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；苯的卤代反应是放热反应，液溴易挥发，所以尾气中有HBr及挥发出的Br2，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气；（2）制取得到的溴苯中含有未反应的Br2和苯，利用Br2与NaOH可以发生反应：Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，产生的物质容易溶于水，所以滤液用8mL10%的NaOH溶液洗涤，就是把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，除去；向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是干燥溴苯；（3）由于制取得到的粗溴苯中的溴单质被除去，所以经以上分离干燥操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯；苯与溴苯是互溶的、沸点不同的液态混合物，分离二者的方法可根据他们沸点的不同，用蒸馏的方法，选项C正确；（4）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴也要进入仪器a中，还向a中加入10mL此时液态物质的体积是15mL+4mL+10mL=29mL，根据液态物质反应时不能超出容器容积的2/3，仪器的规格是50mL烧瓶，选项b正确。

【考点定位】考查溴苯制取的有关知识。

【名师点睛】苯与液溴在铁作催化剂时发生取代反应产生溴苯和HBr，反应物不能完全反应，产生的溴苯中含有未反应的溴单质、液溴及催化剂，要获得纯净的产物，就要进行混合物的分离与提纯。物质的性质不同分离提纯的方法不同，常见的有过滤、蒸馏、蒸发、结晶、分液、萃取等，掌握物质的物理性质和化学性质等是判断进行混合物分离的方法的关键。仪器选择使用时可根据液体体积不能超过容积的2/3,不能低于容器容积的1/3判断。