Question

【无机工业流程】

实验室从含碘废液（除H₂O外，含有CCl₄ 、I₂、I^－ 等）中回收碘，其实验过程如下：

（1）向含碘废液中加入稍过量的Na₂SO₃溶液，将废液中的I₂还原为I^－，其离子方程为               ；该操作将I₂还原为I^－ 的目的是            。

（2）操作X的名称为____________。

（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I^－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl₂，在40 ℃左右反应(实验装置如图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是                 ；锥形瓶里盛放的溶液为                  。

（4）已知：5SO＋2IO＋2H^＋===I₂＋5SO＋H₂O，某含碘废水(pH约为8)中一定存在I₂，可能存在I^－、IO 中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I^－、IO的实验方案：取适量含碘废水用CCl₄多次萃取、分液直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；____________________

实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液、Na₂SO₃溶液。

Answer

（1）SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+,使四氯化碳中碘进入水层

（2）分液（3）使氯气在溶液中有较大的溶解度 氢氧化钠溶液

（4）从水层取少量的溶液，加入1—2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子；若溶液不变蓝，说明废水中不含有碘离子。另从水层取少量溶液，加入1—2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，否则不含有。

【解析】

试题分析：（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，亚硫酸根离子被氧化为硫酸根离子，离子方程式为SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+；碘易溶于有机溶剂，碘离子易溶与水，所以把碘单质转化为碘离子的目的是使四氯化碳中碘进入水层。

（2）四氯化碳不溶于水，所以溶液分层，则用分液的方法除去四氯化碳。

（3）气体的溶解度随温度升高而降低，低温使氯气在溶液中有较大的溶解度；氯气有毒会污染空气，应用碱溶液吸收，即锥形瓶里盛放的溶液为NaOH溶液。

（4）需要检验碘离子和碘酸根离子，两种离子均应转化为碘单质用淀粉检验，前者需氧化剂，后者需还原剂，根据题意，具体操作为从水层取少量的溶液，加入1—2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子；若溶液不变蓝，说明废水中不含有碘离子。另从水层取少量溶液，加入1—2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，否则不含有。

考点：考查工业流程推断。