Question

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)。

（1）实验原理 ①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄;

②AlN溶于强酸产生铵盐,溶于强碱生成氨气,请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式:                。

（2）实验装置(如下图所示)

（3）实验过程

①连接实验装置,检验装置的气密性。称得D装置的质量为y g,滴定管的读数为a mL。

②称取x g AlN样品置于锥形瓶中;塞好胶塞,关闭活塞K₂、K₃,打开活塞K₁,通过分液漏斗加入稀硫酸,与烧瓶内物质充分反应，记录滴定管的读数为b mL。

③待反应进行完全后,关闭活塞            ,打开活塞         ,通过分液漏斗加入过量NaOH溶液,与烧瓶内物质充分反应。

④          (填入该步应进行的操作)，称得D装置的质量为z g。

（4）数据分析：①AlN的质量分数为          。

②若读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,则所测气体的体积     (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

③Al₄C₃的质量分数为         (假设该实验条件下的气体摩尔体积为V_m  mol/L)。

Answer

（1）AlN+NaOH+H2ONaAlO2+NH3↑

（3）③K1，K3；④打开K2，通入空气一段时间（或通氮气）

（4）① [41(z-y)/17x ]×100%；②偏小；

③ [71(b-a)/1500xVm ] ×100%或[71(b-a)/15 xVm ] %

【解析】

试题分析：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数；

（1）根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3，化学方程式为：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑。

（3）③用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K1，打开活塞K3。故答案为：K1；K3；NaOH；

④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全 吸收，防止测定的氨气的质量偏小。故答案为：打开K2，通入空气一段时间；

（4）①氨气的质量为(z-y)g，物质的量为(z-y)/17mol，根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等

于AlN的物质的量，所以AlN的质量为(z-y)/17mol×41g/mol=41(z-y)/17g，故AlN的质量分数为[41(z-y)/17x ]×100%。故答案为：[41(z-y)/17x ]×100%；

②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小。故答案为：偏小；

③甲烷的体积为(b-a)L，物质的量为[(b-a)×10-3]/Vmmol，根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为1/3×[(b-a)×10-3]/Vmmol×144g/mol=[71(b-a)/1500xVm ] ×100%或 [71(b-a)/15 xVm ] %。故答案为：[71(b-a)/1500xVm ] ×100%或 [71(b-a)/15 xVm ] %。

考点：考查探究物质的组成或测量物质的含量

【名师点睛】本题是一道关于物质的组成和含量测定知识的综合考查题，要求学生具有分析和解决问题的能力，难度大。从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数，以此分析解答。（1）根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3来书写方程式；（3）③用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K1，打开活塞K3；④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收；（4）①根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数；②读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小；③根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al4C3的质量分数。