Question

用中和滴定法测定烧碱的纯度，试根据实验回答：

（1）准确称取4.1g烧碱样品，所用主要仪器是                     。

（2）将样品配成250mL待测液，需要的仪器有                    。

（3）取10.00mL待测液，用                   量取。

（4）用0.2010mol·L^-1标准盐酸滴定待测烧碱溶液，滴定时          手旋转酸式滴定管的玻璃活塞，           手不停地摇动锥形瓶，两眼注视             ，直到滴定终点。

（5）根据下列数据，计算待测烧碱溶液的浓度为：                 ，样品烧碱的质量分数为________________。(假设烧碱中不含有与酸反应的杂质)

滴定次数	待测液体积 (mL)	标准盐酸体积(mL)
滴定前读数(mL)	滴定后读数(mL)
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（6）滴定过程(酚酞作指示剂),下列情况会使测定结果偏高的是                  。

①酸式滴定管用水洗后便装液体进行滴定；②碱式滴定管水洗后，就用来量取待测液；③锥形瓶用蒸馏水洗涤后，又用待测液润洗；④滴定过快成细流、将碱液溅到锥形瓶壁而又未摇匀洗下；⑤盐酸在滴定时溅出锥形瓶外；⑥滴加盐酸，溶液颜色褪去但不足半分钟又恢复红色；⑦滴定前，酸式滴定管有气泡，滴定后消失；⑧记录起始体积时，仰视读数，终点时俯视。

Answer

（1）天平、小烧杯、药匙

（2）小烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、胶头滴管

（3）碱式滴定管或移液管

（4）左(1分)；右(1分)；锥形瓶中溶液颜色的变化(1分)

（5）0.4020mol·L-1 (1分) 98.05%(1分)

（6）①③⑤⑦

【解析】

试题分析：（1）氢氧化钠容易潮解，具有很强的腐蚀性，称量时应该放在小烧杯中称量，所以称量使用的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯；

（2）操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器是：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管；

（3）待测液是碱性溶液，用碱式滴定管量取；

（4）滴定时，滴定时左手旋转滴定管的玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断终点的到达；

（5）两次消耗的标准液的体积分别为：19.90mL，20.10mL，两次滴定数据都是有效的，所以消耗标准液平均体积为20.00mL，根据c(待测)= = [0.2010 mol/L × 0.02L] ÷ 0.01L = 0.4020 mol•L-1，则样品中烧碱的物质的量为：0.4020 mol•L-1 × 0.25L = 0.1005mol，故烧碱样品的纯度为：0.1005mol × 40 g/mol ÷ 4.1g × 100% = 98.05%；

（6）①酸式滴定管用水洗后便装液体进行滴定，溶液被稀释，所用盐酸体积偏大，所测NaOH溶液浓度偏大，故①正确；②碱式滴定管用水洗后，就用来量取待测液，待测液的物质的量偏小，所用盐酸体积偏小，所测NaOH溶液浓度偏小，故②错误；③锥形瓶用蒸馏水洗涤后，又用待测液润洗，待测液的物质的量偏大，所用盐酸体积偏大，所测NaOH溶液浓度偏大，故③正确；④滴定过快成细流，将碱液贱到锥形瓶壁而又未摇匀洗下，所用盐酸体积偏小，所测NaOH溶液浓度偏小，故④错误；⑤盐酸在滴定时溅出锥形瓶外，所用盐酸体积偏大，所测NaOH溶液浓度偏大，故⑤正确；⑥滴加盐酸，颜色不足半分钟即褪色，未完全反应，所用盐酸体积偏小，所测NaOH溶液浓度偏小，故⑥错误；⑦滴定前，酸式滴定管有气泡，滴定后消失，所用盐酸体积偏大，所测NaOH溶液浓度偏大，故⑦正确；⑧记录起始体积时，仰视读数，终点时俯视，所用盐酸体积偏小，所测NaOH溶液浓度偏小，故⑧错误；故答案为①③⑤⑦。

【考点定位】考查中和滴定操作、计算及误差分析

【名师点晴】酸碱滴定前的操作主要有：检漏、洗涤、润洗、注液、赶气泡、调液。滴定过程中操作有左手控制滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶 目视锥形瓶中溶液颜色的变化。指示剂的选择方法： 酸碱指示剂一般选用酚酞和甲基橙，石蕊试液由于变色不明显，在滴定时不宜选用，强酸与强碱滴定用酚酞或甲基橙，强酸与弱碱滴定用甲基橙，弱酸与强碱滴定用酚酞。终点的判断：溶液颜色发生变化且在半分钟内不再变色。酸碱中和滴定中的误差分析根据H+和OH—的物质的量相等，C标·V标= C待·V待，在讨论操作对标准液体积的影响，确定滴定误差。