Question

某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：

A．在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液

B．用碱式滴定管量取25 mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂

C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解

D．将物质的量浓度为M mol/L的标准H₂SO₄溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V₁ mL

E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V₂ mL

回答下列问题：

（1）正确的操作步骤顺序中B前面是________、D后面是________（用字母填写）。

（2）滴定读数应注意：滴定管与水平的实验台面______________，并使刻度线与滴定管液面的____________相切。

（3）操作D中液面应调整到________________的某一刻度。

（4）滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为_______________；终点时的颜色变化是________________。

（5）若酸式滴定管没有用标准H₂SO₄润洗，会对测定结果有何影响_______________

（6）该烧碱样品的纯度计算式是_______________________。

Answer

（1）A （1分） E （1分）

（2）保持垂直（1分） 凹面的最低处（1分）

（3）零刻度或零刻度以下（1分）

（4）3.1～4.4 （1分） 由黄变为橙色 （1分）

（5）偏高 （1分）

（6）（2分）

【解析】

试题分析：（1）正确的操作步骤顺序为 C →A→B→D→E, B前面是A ,D后面是E；（2）滴定读数应注意：滴定管与水平的实验台面保持垂直，并使刻度线与滴定管液面的凹面的最低处相切。（3）操作D中液面应调整到零刻度或零刻度以下的某一刻度；（4）甲基橙的变色范围 0-3.1红色；3.1-4.4 橙色，4.4-14

黄色，滴定到终点时锥形瓶内溶液颜色变化由黄变为橙色，所以滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为3.1～4.4；（5）若酸式滴定管没有用标准H2SO4润洗，H2SO4溶液的浓度变小，消耗H2SO4溶液的体积变大，测定出的碱的浓度偏大；（6）滴定消耗的硫酸为：n（硫酸）=cV=（V2-V1）×10-3L×cmol/L，根据反应方程可知，n（NaOH）=2n（硫酸）=2a（V2-V1）×10-3mol，所以原来样品中氢氧化钠的物质的量为：2a（V2-V1）×10-3mol×250/25=2a（V2-V1）×10-2mol；则样品中氢氧化钠的质量为m（NaOH）=nM=80a（V2-V1）×10-2g，则该烧碱样品的纯度为： [80M×（V2-V1）×10-2]/W×100%= 80M（V2-V1）/W%

考点：酸碱中和滴定相关知识的考察。