Question

Na₂S₂O₃俗称大苏打（海波）是重要的化工原料。用Na₂SO₃和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na₂S₂O₃。已知10℃和70℃时，Na₂S₂O₃在100g水中的溶解度分别为60.0g和212g。常温下，从溶液中析出的晶体是Na₂S₂O₃·5H₂O。

现实验室欲制取Na₂S₂O₃·5H₂O晶体（Na₂S₂O₃·5H₂O的分子量为248）步骤如下：

①称取12.6g Na₂SO₃于烧杯中，溶于80.0mL水。

②另取4.0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。

③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤。

④滤液在经过              、             后析出Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。

⑤进行减压过滤并干燥。

（1）仪器B的名称是________________。其作用是___________。加入的硫粉用乙醇润湿的目的是            。

（2）步骤④应采取的操作是                 、                。

（3）滤液中除Na₂S₂O₃和可能未反应完全的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是              。如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是：                       。

（4）为了测产品的纯度，称取7.40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25.00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0.0500mol/L 的碘水，用            （填“酸式”或“碱式”）滴定管来滴定（2S₂O₃^2－ + I₂ ＝ S₄O₆^2－ + 2I^－），滴定结果如下：

滴定次数	滴定前读数（mL）	滴定滴定后读数（mL）
第一次	0.30	31.12
第二次	0.36	31.56
第三次	1.10	31.88

则所得产品的纯度为         ，你认为影响纯度的主要原因是（不考虑操作引起误差）          。

Answer

（1）冷凝管或冷凝器；冷凝回流；增加反应物的接触面积，加快反应速率；

（2）蒸发浓缩、冷却结晶

（3）Na2SO4；取出少许滤液置于试管，加稀盐酸至溶液呈酸性后，过滤得出S，再往滤液中加BaCl2溶液， 如有白色沉淀即可证明含有Na2SO4；

（4）酸式；103．2%；其中含有的Na2SO3也会和I2发生反应，从而影响纯度

【解析】

试题分析：

（1）根据仪器的结构可判断仪器B是冷凝管，起冷凝回流的作用。硫粉难溶于水微溶于乙醇，所以硫粉在反应前用乙醇湿润的目的是使硫粉易于分散到溶液中，有利于硫粉和Na2SO3溶液充分接触，加快反应速率；

（2）通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，干燥等步骤得到溶液中的溶质固体；

（3）S2O32‾具有还原性，能够被氧气氧化成硫酸根离子，滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，存在被氧化产物硫酸钠，所以可能存在的杂质是硫酸钠，其检测的方法依据硫酸根离子检验：取出少许溶液，加盐酸至酸性后，取上层清液或过滤除去S，再加BaCl2溶液。则加入的盐酸发生两个反应的化学方程式为：Na2SO3+2HCl═SO2↑+H2O+2NaCl，Na2S2O3+2HCl=S↓+SO2↑+H2O+2NaCl，取出少许溶液，加稀盐酸至酸性，静置后，取上层清液，再加BaCl2溶液，若出现浑浊则含Na2SO4，反之不含；

（4）碘水呈酸性，应用酸式滴定管盛装，第2次滴定的误差较大，舍去，碘的物质的量为：0.0500mol•L-l×L＝0．00154mol

2S2O32-+I2═S4O62-+2I-

2 1

x 0.00154mol

解得：x＝0.00308mol，故Na2S2O3•5H2O的物质的量为0.00308mol，质量为：0.00308mol×248g/mol＝0.76384g，则称取7．40g产品，配制成250mL溶液中，Na2S2O3•5H2O的质量为＝0．76384g×＝7.6384g，故产品的纯度为：×100%＝103.2%，碘单质有强的氧化性，Na2SO3具有还原性，Na2SO3会和I2发生反应，从而影响纯度。

考点：实验，氧化还原滴定