Question

实验室制备一硝基甲笨（主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）的反应原理、实验装

	密度/（g·cm^-3)	沸点／℃	式量	溶解性
甲苯	0.866	110.6	92	不溶于水，易溶于一硝基甲苯
对硝基甲苯	1.286	237.7	137	不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯	1.162	222	137	不溶于水，易溶于液态烃

实验步骤：

① 配制混酸，组装如图反应装置。取100 mL 烧杯，用10 mL 浓硫酸与30 mL 浓硝酸配

制混酸，加入恒压滴液漏斗中，把15 mL 甲苯（折合质量13.0g）加入三颈烧瓶中。

② 向室温下的甲苯中逐滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀。

③ 在50一60℃ 下发生反应，直至反应结束。

④ 除去混酸后，依次用蒸馏水和10% NaCO₃溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

请回答下列问题：

（l）配制40mL 混酸的操作是________________

（2）装置中还缺少__________（填仪器名称）。如果温度超过60℃，将会有____（填物质名称）生成。

（3）分离粗产品和水的操作方法是__________

（4）产品用10% NaCO₃溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是_______

（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_______除去水，然后蒸馏，若最终得到产品的质量为13.70g，则一硝基甲苯的产率是________。

Answer

分别取30 mL浓硝酸和10 mL浓硫酸，将30 mL浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧杯内壁注入10 mL浓硫酸，边加边搅拌 温度计 二硝基甲苯或三硝基甲苯 分液 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净 CaO 70.8%

【解析】制备一硝基甲苯：先配制混合溶液(即混酸)共40mL，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入15ml甲苯(易挥发沸点为110.6℃)，再向三颈瓶中加入混酸，水浴(水的沸点100℃)目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物，所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯．

(l)配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取10 mL浓硫酸和30mL的和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液(即混酸)共40mL；

(2)浴加热时需要控制温度50一60℃左右，应该有温度计测水浴温度，则装置中还缺少温度计；如果温度超过60℃，一硝基苯需要继续被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成；

(3)粗产品和水互不相溶，可通过分液漏斗进行分液分离；

(4)反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用10%Na2CO3溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，之后再用蒸馏水洗涤，如果晶体未洗净含有碳酸根离子，取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净；

(5)用蒸馏水洗涤，邻硝基甲苯中含有水，用无水CaO或CaCl2干燥，然后将较纯的一邻硝基甲苯进行蒸馏，得到邻硝基甲苯；由于15mL苯质量为13.0g，根据反应+HNO3(浓)+H2O，可知硝基苯的质量=≈19.36g，故硝基苯的产率为×100%=70.8%。

点睛：综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：①实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。③有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。④有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。⑥实验结论：直接结论或导出结论。