Question

硫酸亚铁铵[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]是透明、浅蓝绿色晶体，易溶于水而不溶于酒精等有机溶剂，在空气中一般比较稳定，不易被氧化。制备步骤如下：

步骤1．称取还原铁粉0.4g，炭粉0.3g，放入50mL 锥形瓶中，加入3.5 mL2mol·L^-1硫酸置于60℃ 热水浴中加热（如下左图），待反应完全，取出冷却，再加入6 mol·L^-1的硫酸2 mL。

步骤2．在上述反应液中加入浓氨水0.8 mL，振荡混匀，抽滤（如上右图）。向滤液中加入10mL无水乙醇，静置，大量晶体析出，倾析，再次抽滤。

步骤3．取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并分析样品。

请回答下列问题：

（1）步骤1中炭粉的作用是_______，加人6 mol·L^-1硫酸的作用是____________。

（2）向滤液中加人无水乙醇目的是_________________。

（3）产品中金属阳离子的检验方法及现象________________。

（4）称取获得的硫酸亚铁铵[(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O]（摩尔质量为392g·mol^-1）1.9600 g 配成100mL溶液，取出20.00mL滴加稀H₂SO₄酸化后用0 . 0100 mol·L^-1KMnO₄标准溶液进行滴定，消耗KMnO₄溶液为18.00mL 。

下列有关滴定的操作正确的是＿（填字母编号）。

a．滴定过程中眼睛注视滴定管中液面变化

b．滴定完成后取下滴定管握住中部防止掉落

c．读数过程中保持滴定管自然悬垂

d．读数时视线与刻度线、凹液面最低处切线相平齐

滴定过程中反应离子方程式为____________，制得硫酸亚铁钱样品的纯度为__________。

Answer

为了形成原电池加快反应速率，加入硫酸抑制Fe2+的水解 降低硫酸亚铁铵的溶解度有利于结晶析出 取少量产品于试管中滴加KSCN无现象，滴加氯水后溶液显红色（取少量产品于试管中加水溶解，滴加氢氧化钠溶液后，有白色沉淀生成，迅速转变为灰绿色，最终变为红褐色或取少量产品于试管中加水溶解，滴加铁氰化钾有蓝色沉淀生成）（其他合理答案也可） cd 5Fe2++ MnO4- +8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O 90%

【解析】（1）铁粉与硫酸能反应，加入碳粉是为了形成原电池加快反应速率，加入硫酸抑制Fe2+的水解；

（2）题干中给出硫酸亚铁铵易溶于水而不溶于酒精等有机溶剂故加入无水乙醇降低硫酸亚铁铵的溶解度有利于结晶析出；

（3）检验Fe2+：可取少量产品于试管中滴加KSCN无现象，滴加氯水后溶液显红色（或取少量产品于试管中加水溶解，滴加氢氧化钠溶液后，有白色沉淀生成，迅速转变为灰绿色，最终变为红褐色或取少量产品于试管中加水溶解，滴加铁氰化钾有蓝色沉淀生成）；

（4）滴定过程中眼睛盯着锥形瓶内颜色变化，若手持滴定管读数时应拿滴定管上方无刻度线处，故应选择cd ， 滴定的离子方程式5Fe2++ MnO4- +8H+ = 5Fe3++Mn2++4H2O，n(Fe2+)=5n(MnO4-)=0.0100mol·L-1×18.00mL×10-3L/mL×5，。